| 飼料—粗灰分含量的測定—重量法 一 范圍 本方法規定了飼料中粗灰分測定。 本方法適用于配合料、濃縮料及各種單一飼料。 二 引用標準 GB 1.4 標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定 三 原理 試料在550℃灼燒后所得殘渣，用質量百分數表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質，也包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。 四 儀器設備 4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 4.2 分樣篩，孔徑0.45mm(40 目). 4.3 分析天平，感量0.0001g。 4.4 高溫爐，有高溫計且可控制爐溫在550±20℃。 4.5 坩堝，瓷質，容積50mL。 4.6 干燥器，用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。 五 試樣制備 取具有代表性試樣，粉碎至0.45mm(40 目)。用四分法縮減至200g，裝于密封容器。防止試樣的成分變化或變質。 六 操作步驟 將干凈坩堝放入高溫爐，在550±20℃下灼燒30min。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器冷卻30min，稱量。再重復灼燒，冷卻、稱量，直至兩次質量之差小于0.0005g 為恒量。 稱取2～5g 試料(灰分質量0.05g 以上)，準確至0.0002g，置于已恒量的坩堝中，在電爐上小心炭化， 在炭化過程中，應將試料在較低溫度狀態加熱灼燒至無煙，然后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐， 于550±20℃下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻至30min，稱量。再同樣灼燒1h， 冷卻，稱量，直至兩次質量之差小于0.0001g 為恒量。 7 結果計算 按下式計算粗灰分的質量分數： X=100(m2-m0)/m1-m0 式中： m0──為恒質空坩堝質量，g; m1──為坩堝加試料的質量，g; m2──為灰化后坩加灰分的質量，g。 所得結果應表示至0.01%。 8 精密度 每個試樣應稱兩份試料進行測定，以其算術平均值為分析結果。 粗灰分含量在5%以上，允許相對偏差為1%; 粗灰分含量在5%以下，允許相對偏差為5%。 9 參考文獻 GB/T 6438-92 飼料中粗灰分的測定方法 |
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