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畜牧人

標(biāo)題: 求教魚粉的酸價測定？ [打印本頁]

作者: 趙梅 時間: 2007-3-16 11:30
標(biāo)題: 求教魚粉的酸價測定？
各位老師好！哪位有關(guān)于魚粉酸價的測定方法？我這里用油脂的酸價的測定套用，因魚粉色澤深，滴定時不容易看到變色啊！請賜教！

作者: lihuaguo 時間: 2007-3-19 09:15
你得先用乙醚把魚粉中的脂肪提取出來，才好檢測。與一定量的魚粉加入一定量的乙醚浸泡一個晚上，然后過濾，并放在水浴鍋上揮發(fā)，再烘干，就可以測脂肪的酸價了。

作者: 丫頭 時間: 2007-3-19 13:14
魚粉最好是測定TBA和組胺來鑒定它的新鮮度！如果測定酸價就要先按照樓上的說法用有機(jī)溶劑先把脂肪提取。然后再測定！

作者: 紫末 時間: 2007-3-19 16:20
減少樣品的量或者增加2:1乙醚乙醇溶液(滴定至中性)的量。2樓說的那樣也可以但是時間要長一些了。還可以增加酚酞指示劑的量。

作者: 紫末 時間: 2007-3-19 16:21
您可以多做幾個對比，看哪一個比較適合魚粉。

作者: 綠緣 時間: 2007-3-19 19:11

原帖由丫頭于 2007-3-19 13:14 發(fā)表
魚粉最好是測定TBA和組胺來鑒定它的新鮮度！如果測定酸價就要先按照樓上的說法用有機(jī)溶劑先把脂肪提取。然后再測定！

您測魚粉TBA值是按照什么方法測的？可以告知嗎？很感興趣。

作者: bluesun009 時間: 2007-3-21 15:30
應(yīng)該是TVBN（揮發(fā)性鹽基氮）

作者: 綠緣 時間: 2007-3-21 20:25
TBA值也可以看出原料的新鮮度的，而且測定這個指標(biāo)效果可能比TVBN還要好

作者: 桑椹子 時間: 2007-3-22 10:25
我們也是用測定酸價和揮發(fā)性鹽基氮接合起來判定的，酸價直接用乙醚乙醇浸泡過濾后用氫氧化鈉標(biāo)液滴定的！

作者: fjcwr 時間: 2007-12-16 23:23
5．油脂、魚粉酸價的測定

1.原理：試樣中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，每克樣消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱為酸價。
2.試劑與溶液
2.1中性乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液：乙醚+無水乙醇（或95%乙醇）=2+1混合貯存于試劑瓶中，臨用前以酚酞為指示劑，用3g/l(0.05mol/l)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。
2.2氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(KOH)=0.05mol/l
2.2.1 稱取KOH（M=56.1023）2.8g溶于1000ml試劑瓶中（用橡皮塞）待標(biāo)定。2.2.2鄰苯二甲酸氫鉀（M=204.227）經(jīng)105℃烘至恒重，準(zhǔn)確稱取1.0200g定容于100ml的容量瓶中，取10ml加入2-3滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的KOH滴定至粉紅色，根據(jù)消耗的毫升數(shù)計算KOH的量濃度。
2.3酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液。
3.儀器與設(shè)備
試驗(yàn)室常用玻璃器皿
10ml堿式滴定管
4.1油脂中酸價的測定
準(zhǔn)確稱取3-5g(精確至0.0001g)油脂樣品于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液，振搖使油脂完全溶解，必要時可置熱水中溫?zé)崛芙猓渲潦覝兀尤?-3滴酚酞指示劑，用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至初呈微紅色，0.5分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。
4.2魚粉中酸價的測定
準(zhǔn)確稱取魚粉樣品3-5g(精確至0.0001g)于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液，搖勻靜置30分鐘過濾，濾渣用20ml混合液（2.1）洗凈，合并濾液,加2-3滴酚酞指示劑，用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至初呈微紅色，0.5分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。
5.結(jié)果計算：

V×C×56.11
酸價（mgKOH/g）=
                     W
式中：V-滴定消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；
   C-KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度mol/l；
   W-試樣的質(zhì)量，g；
   56．11-1ml、1mol/l KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中含KOH毫克數(shù)。
允許誤差：雙試驗(yàn)結(jié)果允許絕對偏差不得超過0.5mgKOH/g，取其平均值作為測試結(jié)果，測試結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。
相對偏差≤10%
6.注意事項(xiàng)：
6.1乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液使用前必須調(diào)至中性，不能接觸明火；
6.2 KOH必須用堿式滴定管，標(biāo)準(zhǔn)溶液不能存放于帶磨口塞的試劑瓶中；
6.3當(dāng)?shù)味ㄏ腒OH標(biāo)準(zhǔn)溶液較多時，生成的脂肪酸鉀鹽易解離，使測定結(jié)果偏低，在測定中加入乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液有兩個作用：①提取魚粉中的油脂；②在滴定中防止生成的脂肪酸鉀鹽解離；
6.4如用無水乙醇代替95%乙醇及用50%乙醇代替水來配制KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時，測定過程中可能不易水解且渾濁，可使終點(diǎn)變化遲緩現(xiàn)象得到改善。
6.5對于濾液顏色較深的樣品，用酚酞作指示劑時會影響終點(diǎn)的觀察，可用百里酚藍(lán)蘭（黃色-藍(lán)色）代替酚酞（無色-紅色）或者用百里酚藍(lán)與酚酞混合指示劑代替酚酞，（百里酚藍(lán)與酚酞1：3混合，其PH變色為點(diǎn)9.0,黃色-紫色。

作者: lichanghai 時間: 2007-12-17 10:40
酸價考察的是魚粉中脂肪酸的變化，TVBN考察的是蛋白質(zhì)的變化，應(yīng)該綜合考慮一下

作者: horsegreenhill 時間: 2007-12-17 10:59
分析：魚粉質(zhì)量鑒定的方法及其分析指標(biāo)的評價
　　在實(shí)驗(yàn)室，通常情況下，我們先進(jìn)行鏡檢，即在生物鏡下觀察魚粉的情況，是否有摻雜使假現(xiàn)象存在以及初步確定它是全魚粉還是混合魚粉以及下雜魚粉，鏡檢后，還要對魚粉做物理化學(xué)的分析，魚粉的主要成分是粗蛋白質(zhì)、脂肪、粗灰分和水分等，并就魚粉的氨基酸組成進(jìn)行檢測，參照國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)來予以判定，在此本文不做詳述。

　　為了鑒別是否摻入尿素等，還應(yīng)作非蛋白氮的檢測。

　　魚粉的營養(yǎng)價值評價

　　魚粉質(zhì)量或品質(zhì)包括魚粉營養(yǎng)價值和魚粉鮮度。

　　3.1魚粉營養(yǎng)價值常規(guī)檢測主要指標(biāo)的評價

　　粗蛋白質(zhì)：一般來說，粗蛋白質(zhì)含量越高，魚粉的營養(yǎng)價值越高。但在實(shí)際生產(chǎn)中，由于摻雜使假的存在，粗蛋白含量高的魚粉不一定就品質(zhì)好。有條件的飼料廠最好對魚粉做全套氨基酸的檢測，賴氨酸、蛋氨酸等限制性氨基酸含量高，并且各種氨基酸的實(shí)測含量接近飼料營養(yǎng)價值表優(yōu)質(zhì)魚粉的值，則該魚粉質(zhì)量基本可靠。此外，胃蛋白酶消化率是判定魚粉蛋白質(zhì)品質(zhì)的一個重要指標(biāo)，品質(zhì)高的魚粉消化率達(dá)90%以上，而劣質(zhì)魚粉粗蛋白質(zhì)雖高但消化率卻低。

　　粗灰分：灰分高表明骨多肉少，反之骨少肉多。優(yōu)質(zhì)魚粉灰分在16%以下，灰分20%以上表明不是全魚粉。同時，灰分高表明可能有摻沙或廉價鈣原料等。

　　砂分：優(yōu)質(zhì)魚粉砂分在2%以下，砂分高表明魚粉有摻雜的問題。

　　鹽分：優(yōu)質(zhì)魚粉鹽分在2%以下，鹽分高表明魚粉中摻有小干魚或魚溶漿等。

　　3.2魚粉的鮮度鑒定

　　生產(chǎn)魚粉的原料鮮度差或魚粉在運(yùn)輸、儲藏過程中發(fā)生蛋白質(zhì)分解、脂肪氧化酸敗、梅立德反應(yīng)等產(chǎn)生一些有毒害或不能被動物所利用的物質(zhì)，使魚粉營養(yǎng)價值下降，這就涉及到魚粉鮮度的問題。衡量魚粉鮮度主要有以下幾個指標(biāo)。

　　3.2.1蛋白質(zhì)鮮度指標(biāo)

　　3.2.1.1組織胺是魚粉中組氨酸經(jīng)微生物脫羧反應(yīng)轉(zhuǎn)變而成的一種胺類物質(zhì)，魚粉組織胺含量越高，則表明受微生物污染越嚴(yán)重，鮮度越差，一般情況下，新鮮魚粉的組織胺含量應(yīng)低于100mg/kg。

　　3.2.1.2揮發(fā)性鹽基態(tài)氮（VBN）VBN主要發(fā)生在蛋白質(zhì)含量較高的飼料中，微生物在生長過程中為了獲得能量，將蛋白質(zhì)分解為氨基酸，經(jīng)脫氨作用，將氨基轉(zhuǎn)變?yōu)轸驶M(jìn)入三羧循環(huán)，產(chǎn)生能量的同時釋放出NH3。VBN只適用于魚粉中微生物繁殖初期的檢測，因天門冬氨酸等非必須氨基酸是魚粉中氨的主要來源。魚粉組織胺含量與VBN含量之間有相應(yīng)的對應(yīng)關(guān)系：即組織氨越高，則VBN越高，反之組織氨越低，VBN越低。新鮮魚粉的VBN一般不超過110mg/100g。

　　3.2.1.3生物胺指數(shù)（BAI）魚粉腐敗變質(zhì)后，不但產(chǎn)生組織氨和VBN，同時還產(chǎn)生腐胺、尸胺、草丙胺等一系列低級胺類物質(zhì)，統(tǒng)稱生物胺，用生物胺指數(shù)更能客觀、準(zhǔn)確地反映魚粉鮮度情況，但由于測定的項(xiàng)目較多、較繁瑣，因此目前還沒有普遍采用。

　　3.2.2油脂新鮮度

　　魚粉中含有油脂，油脂長期暴露在溫度和濕度較高的環(huán)境下時，會發(fā)生生化反應(yīng)，導(dǎo)致油脂的氧化酸敗。魚粉中油脂的氧化酸敗是造成魚粉鮮度和營養(yǎng)價值下降的重要因素，常用酸價、過氧化物價和硫巴比妥酸(TBA)來表示。酸價可作為油脂氧化前期指標(biāo)，硫巴比妥酸(TBA)可作為油脂氧化后期指標(biāo)，酸價越高說明油脂水解程度越嚴(yán)重，氧化酸敗的機(jī)會越多。過氧化物價是測定油脂氧化初期產(chǎn)生的過氧化物含量，其值越高，魚粉品質(zhì)越差。過氧化物進(jìn)一步分解產(chǎn)生醛和酮。硫巴比妥酸(TBA)能與不飽和脂肪酸的氧化產(chǎn)物聚合產(chǎn)生一種紅色物質(zhì)，以此物質(zhì)含量來評估油脂后期氧化的程度。一般新鮮魚粉的酸價應(yīng)不超過7mgKOH/g，過氧化物價不超過5mmol/kg.。

　　4魚粉生產(chǎn)和儲存中的質(zhì)量問題

　　據(jù)馬作圻（1994）報道，魚粉在生產(chǎn)和儲存過程中所處的條件不同，其品質(zhì)會發(fā)生不同的變化，高溫條件下，氧化脂肪酸與氨基酸結(jié)合成蛋白質(zhì)綜合體，使某些氨基酸失去營養(yǎng)價值，如精氨酸、谷氨酸、天門冬氨酸、亮氨酸、賴氨酸等。類似的反應(yīng)是氨基酸與還原糖結(jié)合生成棕色聚合物即所謂梅拉德反應(yīng)（Maillaidreaction）。濕度對魚粉質(zhì)量影響頗大，魚粉含水量為8%時經(jīng)過250天氧化氮升高19.92%，揮發(fā)性氮升高24.41%。當(dāng)魚粉儲存溫度為10℃時，經(jīng)過150-250天后，可溶性蛋白質(zhì)減少17%--27%,20℃時則減少36%--40%。

　　5結(jié)束語

　　5.1魚粉質(zhì)量的好壞，一般以營養(yǎng)價值和鮮度表示。魚粉營養(yǎng)價值的高低對畜禽的生長發(fā)育有重要的影響，鮮度不佳則能直接使畜禽的生長受阻或發(fā)生疾病，從而降低了魚粉的使用效果。

　　5.2評價魚粉營養(yǎng)價值的高低僅以粗蛋白的高低為衡量標(biāo)準(zhǔn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，魚粉粗蛋白越高，質(zhì)量越好，并不完全可信，魚粉粗脂肪、水分、沙分、鹽分含量以及摻雜使假等和魚粉的生物學(xué)價值也應(yīng)盡可能加以考慮和分析。

　　5.3魚粉鮮度同時涉及蛋白質(zhì)和油脂兩個方面。蛋白質(zhì)降解、油脂氧化酸敗是一個動態(tài)變化的過程，魚粉生產(chǎn)過程中的加工條件、儲存過程中的環(huán)境條件均對他們產(chǎn)生直接的影響。有關(guān)魚粉鮮度的研究還不夠深入，今后有必要加強(qiáng)這方面的工作。（劉東翔劉紹偉湖南省畜牧獸醫(yī)研究所)

　　參考文獻(xiàn)：

　　陳景川、溫惠美、吳明昌、黃文瑛、水產(chǎn)飼料及魚粉品質(zhì)之探討。臺灣水產(chǎn)飼料研究與發(fā)展（上冊）1986，225-234

　　孫寶年魚粉的安全問題。臺灣水產(chǎn)飼料研究與發(fā)展（上冊）。1986.235-240

　　林建斌魚粉新鮮度檢測方法的探討。飼料工業(yè)1994，6：39-42

　　馬作圻魚粉生產(chǎn)及儲存中的質(zhì)量問題。現(xiàn)代漁業(yè)信息，1994，5：37

　　葉繼丹魚粉質(zhì)量的探討。飼料博覽，1994，6：12-14

　　梁敦素飼料檢測學(xué)

作者: zhangrong 時間: 2008-4-5 14:07
用50ml無水乙醇和無水乙醚按1：2or1：3的混合液浸泡1-2g的樣品半小時，最好先中和一下混合液，過濾，然后再用20ml的混合液沖洗濾渣，濾液合并，加兩滴酚酞指示劑，用KOH滴定

作者: dy3166 時間: 2008-8-26 14:25
4.1 揮發(fā)性鹽基氮（VBN）
4.1.1 半微量定氮法
4.1.1.1 原理
揮發(fā) 性鹽基氮是指動物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺
類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定計算含量。
4，.1.2 試劑
4.1.1.2.1 氧化鎂混懸液(10g /L):稱取1.0 g 氧化鎂，加100m L水，振搖成混懸液口
4. 1.1.2.2 硼酸吸收液(20 g/L).
4.1.1.2.3 鹽酸[c(HCD=0.010 mol/L」或硫酸[c(1/2H2SO4)=0.010 mol/L〕的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
4.1. 1.2.4 甲基紅一乙醇指示劑(2 g/L).
4. 1. 1.2.5 次甲基藍(lán)指示劑(1 g/L),
臨用時將上述兩種指示液等量混合為混合指示液。
4.1.1.3 儀器
4.1.1.3.1 半微量定氮器。
4.1 .1.3.2 微量滴定管:最小分度0.0 1m L.
4. 1.1.4 分析步驟
4.1.1.4.1 試樣處理:將試樣除去脂肪、骨及鍵后，絞碎攪勻，稱取約10. 0 g，置于錐形瓶中，加100
mL水，不時振搖，浸漬30 min后過濾，濾液置冰箱備用。
4. 1.1.4.2 蒸餾滴定:將盛有10 mL吸收液及5滴~6滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端，并使
其下端插人吸收液的液面下，準(zhǔn)確吸取5.0 M I一上述試樣濾液于蒸餾器反應(yīng)室內(nèi)，加5m L氧化鎂混懸
液(10 g/L)，迅速蓋塞，并加水以防漏氣，通人蒸汽，進(jìn)行蒸餾，蒸餾5 min即停止，吸收液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)
滴定溶液(0.010 mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，終點(diǎn)至藍(lán)紫色。同時做試劑空白試驗(yàn)。
4. 1.1.5 結(jié)果計算
試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量按式(1)進(jìn)行計算。
量按式(1)進(jìn)行計算。
X=(V,一V2)Xcx14 / mX(5/100)X100
式中 :
x— 試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克(mg/loog );
V, - 測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);
Vi — 試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);
c 鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);
14— 與 1.00 m L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HC1)=1.000m ol/L〕或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2
H, S0 4 )= 1 .0 00 m ot /L〕相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位為毫克(mg);
m— 試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
計算結(jié) 果保留三位有效數(shù)字。
4. 1. 1.6 精密度
在重復(fù) 性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%.

4. 1.2 微it擴(kuò)散法
4. 1.2.1 原理
揮發(fā) 性含氮物質(zhì)可在370C堿性溶液中釋出，揮發(fā)后吸收于吸收液中，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計算
含量。
4. 1.2.2 試荊
4. 1.2.2. 1 飽和碳酸鉀溶液:稱取50 g碳酸鉀，加50 mL水，微加熱助溶，使用上清液。
4. 1.2.2.2 水溶性膠:稱取10 g阿拉伯膠，加10 mL水，再加5 mL甘油及5g無水碳酸鉀(或無水碳
酸鈉)，研勻。
4. 1.2.2.3 吸收液、混合指示液、鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.010 mol/L)分別同4.1.1.2,
4.1.2.3 儀器
擴(kuò) 散皿 (標(biāo)準(zhǔn)型):玻璃質(zhì)，內(nèi)外室總直徑61m m，內(nèi)室直徑35m m;外室深度10m m，內(nèi)室深度
5 mm;外室壁厚3 mm，內(nèi)室壁厚2.5 mm，加磨砂厚玻璃蓋。
微量滴定管同4.1.1.3.2,
4. 1.2.4 分析步驟
將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣，在皿中央內(nèi)室加人1m L吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一
側(cè)加人1. 00 mL按4.1.1.4制備的樣液，另一側(cè)加人1 mL飽和碳酸鉀溶液，注意勿使兩液接觸，立即
蓋好;密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動，使樣液與堿液混合，然后于370C 溫箱內(nèi)放置2h，揭去蓋，用鹽酸
或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.010 mol/L)滴定，終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時做試劑空白試驗(yàn)。
4. 1.2.5 結(jié)果計算
試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量按式(2)進(jìn)行計算。
X=(V1-V2)XCX14/mX(1/100)X100
式中:
X,VVi,c,14,m 同4.1.1.5,
2.6 抽密度
同4.1.1.6,

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