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畜牧人

標題: 粗蛋白測定存在的問題思考 [打印本頁]

作者: dazhui 時間: 2007-11-29 08:52
標題: 粗蛋白測定存在的問題思考
　　凱氏定氮法測定粗蛋白含量是一個經典方法，目前還沒有什么方法能夠比這個方法的結果更可靠。但是由于消化過程存在很大的人為因素，因此帶來直接結果就是每個實驗室（包括國家級別的實驗室）的結果誤差比較大。其原因的人為因素有：樣品的采取和處理、催化劑種類的選擇和配方、催化劑的添加量、消化時間的把握等，我總結了百余篇國內測定蛋白的文獻，將一些情況總結如下。

　　1、目前測定方法有我國的國標方法、國際谷物化學協會法、美國分析化學家協會法等，每個方法最大的區別就在于消化時催化劑的選擇和消化時間的選擇上，當然消化時間需要每個實驗室自行摸索（嚴格地探索）。

　　2、總結了兩個比較有代表意義的結果。
   （1）這個研究比較了國標方法、國際谷物化學協會法、美國分析化學家協會法，通過測定四種植物的粗蛋白含量，起結果分別為2.8558%、2.8858%和2.8850%，三者的差異不顯著，但也可以看出國標結果低于另外兩個結果。

   （2）另外一個研究是測定魚粉的比較。經過了國內外5家權威機構測定魚粉（按照每個機構認定的方法），成都：61.5%；農業部：61.66%；上海標準服務公司：62.97%；英國：63.27%。造成的結果很可能是消化不完全。另外還比較了進口催化劑和自配催化劑的結果：消化60分鐘為65%和63.7%，消化80分鐘，結果為64.6%和65.2%。進口催化劑片表現好。

   3、通過以上實驗分析，發現目前國標法測定與國際檢測機構的數據有出入，但仲裁法是國際標準的美國分析化學家協會法，因此建議實驗室要進行探討并加以修改。

   4、催化劑一定要準確按照比例，同時要混合均勻，添加量一定要準確。建議使用工業化生產的催化劑片（均勻、準確）。

作者: zsp123 時間: 2007-11-29 09:09
消化時間也很重要，要消化充分

作者: 川牧人 時間: 2007-11-29 10:57
這個問題大嘴不提出來的話以前真還沒有注意哈，尤其在借鑒部分國外數據時得充分注意！:huahua:

作者: zjhkc 時間: 2007-11-29 11:22
測定的結果要考慮允許誤差的.

作者: wujianping992 時間: 2007-11-29 11:33
請問二樓，消化時間怎么介定？/

作者: 馬前卒 時間: 2007-11-29 12:39
樣品的稱量量的多少也很重要．

作者: lishun198110 時間: 2007-11-29 13:56
消化時間也很重要，要消化充分

作者: dazhui 時間: 2007-11-29 14:20
消化時,測定數據永遠是一個從低到高再到低的過程,所以一定要將合適階段摸索出來.使用催化劑片可以保證催化劑的穩定。不過國外的價格有些無法承受，其實考慮到不必稱量而節省的時間也是沒有問題的了

作者: zhangmc 時間: 2007-11-29 16:13
講的很有道理，需要學習一下，:gongsi:

作者: dazhui 時間: 2007-12-4 07:26
標題: 怎樣確定消化時間的問題
其實如果做檢測的都知道,這是一個很基本的問題，但要注意溫度、催化劑固定后來摸索條件。當然，必須是在透明后，因此到透明這個階段是可以記下時間，關鍵在于探索透明后的時間。不同的溫度和催化劑需要不同的時間段。如我們的催化劑片，因為催化時間快，因此透明后我們是按20、20、10、10、10、10、20分鐘的間隔來探索的。
一定要注意，消化要完全而不能過了。否則透明后40分鐘的結果也許與1小時是一樣的，沒準最佳的是50分鐘哦。
每次催化劑一定要完全一樣哦。

作者: chaiyoufu 時間: 2008-1-17 21:44
消化時間也真的難以控制啊！結果不是要求太嚴格是不是就不要考慮時間啊？

作者: dy3166 時間: 2008-1-18 05:10
既然是粗蛋白測定存在的問題思考
那除了消化時間外，還有很多原因阿？
如蒸餾溫度，我前段時間就遇到這樣的事？在同樣的催化劑、消化溫度、消化時間的情況下蒸餾但是低蛋白含量的結果就夠，高蛋白含量的結果總是偏低。經過逐一排查發現就是因為電流電壓有所變化而引起的。
凱氏定氮法測定是傳統的經典方法，但在整個過程中都必須謹慎否則就存在很大誤差。

作者: hongweifine 時間: 2008-1-18 19:04
消化時間一般要控制在1。5-2小時

作者: any_wyb 時間: 2008-3-3 20:59
那看來不管是什么方法,消化時間還得自己摸索了

作者: pizhuo 時間: 2008-9-2 19:48
不是兩個小時么？？

作者: dy3166 時間: 2008-9-2 19:55
當然不時固定的兩個小時啦！
用江蘇宜興科教儀器廠的消化爐是三個小時呢？
現在我們用一千瓦的電爐是一個小時，高蛋白含量的1：30

作者: 老魚 時間: 2008-9-3 21:33
化驗往往是經驗的總結，是探索的過程，

作者: zhangyanyan1024 時間: 2008-12-20 18:52
我這兩天就遇到這個問題了，測出的結果總是偏低，不知道是不是電爐溫度太低的緣故

作者: zhangbaoquan 時間: 2008-12-23 19:49
我們最近測的結果蛋白高2-3個單位，為什么呢，再就是消化溫度與消化時間到底怎么確定呢，能具體點嗎

作者: 張光 時間: 2009-1-7 19:32
是呀，消化時間到底是怎么樣的呀？
我們做的總是低到底是什么原因呀？

作者: 張大宏 時間: 2009-1-8 00:08
兩個化驗員同時做，結果也會有差異。
以前拿三個樣品去北京一家權威化驗機構檢測，其中粗蛋白的數據與氨基酸的數據完全相反，本想復檢，考慮再三就算了，別砸人家飯碗了，經常送檢心中有數就行了

作者: dazhui 時間: 2009-1-8 09:43
權威機構也是人做的結果！！

作者: any_wyb 時間: 2009-1-8 10:01
對了,消化時間不一樣,結果就不一樣,我們做過試驗的

作者: LXSLDXH0521 時間: 2009-1-9 23:26
是不是消化時間長一些就準確些

作者: dazhui 時間: 2009-1-11 20:02
不是的，時間太長了，硫酸銨會分解揮發一些，結果也會偏低

作者: LXSLDXH0521 時間: 2009-1-11 22:55
看來, 要測準蛋白含量還不是一件容易的事。有沒有大師級的人物，給我們分享一下操作經驗

作者: fasetuan 時間: 2009-1-11 22:58
本帖最后由 fasetuan 于 2009-1-11 23:03 編輯

1、我們的消化時間都在消化液澄清后兩小時，不過沒有做過不同時間的對比；
2、一般催化劑都是購買的分析純或化學純級別的；
有兩個問題請高手指教：
1、蒸餾時間：國標上說是四分鐘后再滴一分鐘，不過我見過蒸餾不計時，以裝硼酸的錐形瓶刻度產準的，還有收集一瓶子的，個人認為蒸餾時間過長結果會偏高；
2、批示劑：我見過把指示劑直接跟硼酸配一起的，而不是現用現加的，不知有沒有人這樣做過。

作者: 薛店 時間: 2009-2-21 16:50
催化劑的差別真的很大嗎？

作者: xiaoliangqiu 時間: 2009-3-31 16:33
恩。時間很難控制。我個人經驗覺得只要透明后不再沸騰，液面很平靜就是消化好了

作者: zmyqhdcl 時間: 2009-5-31 11:59
蛋白老是高2-3個怎么回事啊，加多了催化劑有影響嗎？

作者: shmilyxj 時間: 2009-6-3 21:35
最近測的老是低兩三個單位。連續三天了:kelian:

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