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畜牧人

標(biāo)題: 油脂TBA測定 [打印本頁]

作者: xinjing 時(shí)間: 2007-12-11 10:11
標(biāo)題: 油脂TBA測定
油脂TBA值的測定方法
1.
原理
油脂受到光、熱、空氣中氧的作用，發(fā)生酸敗反應(yīng)，分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測出丙二醛含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。

2.
試劑
(1) TBA水溶液：準(zhǔn)確稱取TBA0.288g溶于水中，并稀釋至100ml（如TBA不易溶解，可加熱至全溶澄清，然后稀釋至100ml），相當(dāng)于0.02M；
(2)
三氯乙酸混合液：準(zhǔn)確稱取三氯乙酸（分析純）7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml；
(3)
氯仿（分析純）；
(4)
丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg，置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg，備用。
3.
操作步驟
（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取每ml相當(dāng)于丙二醛10μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5mlTBA溶液，然后按樣品測定步驟進(jìn)行，測得光密度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
（2）樣品制備與檢測
準(zhǔn)確稱取均勻的豆油15g，置于100ml有蓋三角瓶內(nèi)，加入25ml三氯乙酸混合液，振搖半小時(shí)（保持油脂融溶狀態(tài)，如冷結(jié)即在70℃水浴上略微加熱使之融化后繼續(xù)振搖）用雙層濾紙過濾，除去油脂。濾液重復(fù)用雙層濾紙過濾一次。
準(zhǔn)確移取上述濾液10ml置于25ml比色管內(nèi)，加入10mlTBA溶液，混勻，加塞，置于90℃水浴內(nèi)保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內(nèi)，離心5min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長處，用2cm比色皿比色（同時(shí)作空白試驗(yàn)）。
4.
計(jì)算
      光密度 (A532/kg)=
      丙二醛含量（mg/Kg）=
   式中C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的相應(yīng)濃度(ug/ml)

m ─油脂質(zhì)量（g）

V1—濾液體積（ml）

V2—TBA（硫代巴比妥酸水溶液體積（ml）

V—三氯乙酸混合液體積（ml）
5.
備注
根據(jù)不同種類的油脂檢測稍有不同：
膨化大豆、魚粉、蝦料類稱取10克、全價(jià)料、豆粕稱取15克，然后提取的粗脂肪按上述步驟用適當(dāng)寬度的比色皿檢測；
豬油、魚油稱取10克, 豆油稱取15克, 用2cm比色皿檢測
樣品濃度過高時(shí)，可以用水稀釋后測定，測定值再乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù)

作者: 馬前卒 時(shí)間: 2007-12-11 12:48
不知這個(gè)實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性如何？

作者: ttxz 時(shí)間: 2007-12-11 22:39
參考參考，:xuehu:

作者: yanhongxiang 時(shí)間: 2008-1-11 08:51
結(jié)果的范圍呢？在多少以內(nèi)可接受？

作者: liuruxiang 時(shí)間: 2008-4-12 15:38
你如何確定樣品濃度過高？得有個(gè)具體的操作方法吧，我知道血清中MDA的測定有個(gè)抑制率的，不知道可行嗎？

作者: 老楊 時(shí)間: 2008-4-12 15:54
六和現(xiàn)在測的就是TBA!!!!

作者: whm0728 時(shí)間: 2008-9-22 15:54
TBA值與酸價(jià)和過氧化值有什么關(guān)聯(lián)沒？測了酸價(jià)和過氧化值還需要測TBA嗎？

作者: glory143 時(shí)間: 2008-9-23 09:30
酸價(jià)和過氧化值油脂酸敗中前期的指標(biāo)

TBA是后期指標(biāo)，生產(chǎn)上做TBA是最合理的，但是由于它操作復(fù)雜等原因，很難廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)

作者: 家喻戶曉 時(shí)間: 2008-9-23 10:48
對頭，到了氧化后期，酸價(jià)是降低的，后期只有測TBA才能判斷氧化程度

作者: chenhc 時(shí)間: 2009-3-6 08:29
那公式什么啊？踩踩踩踩踩踩踩踩踩從

作者: ytxiongdi 時(shí)間: 2009-3-8 15:52
TBA這個(gè)指標(biāo)是食用動(dòng)物油脂的理化指標(biāo)（食品級的是0.25），飼料行業(yè)用油是不參考的。關(guān)于TBA值控制在多少以內(nèi)，也沒有什么明確的規(guī)定，現(xiàn)在飼料動(dòng)物油的供應(yīng)相對充足，質(zhì)量與去年相比是普遍的好，大家重視這個(gè)指標(biāo)也是應(yīng)該的。TBA值控制應(yīng)以各地區(qū)供應(yīng)商的供貨質(zhì)量和供應(yīng)量來綜合確定。

作者: 020712002 時(shí)間: 2009-3-8 16:09
標(biāo)準(zhǔn)品哪兒好買啊難怪我們的油都沒問題要改進(jìn)

作者: 魚粉NO1 時(shí)間: 2009-3-10 17:24
TBA的實(shí)際測量好像還是比較麻煩的，很多飼料廠還是檢測酸價(jià)為主

作者: cczzll 時(shí)間: 2009-3-11 09:50
好資料，下了試試。

作者: debhngjg 時(shí)間: 2009-3-12 09:57
氧化后期一定是酸價(jià)升高，但是TBA含量要是高了，影響更大

作者: fuxiuling 時(shí)間: 2009-5-13 17:02
豬油TBA是多少呀。期待指導(dǎo)

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