畜牧人
標題: 飼料中鈣的測定 [打印本頁]
作者: ztjun518 時間: 2008-1-4 14:54
標題: 飼料中鈣的測定
本標準規定了用高錳酸鉀法和乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法測定飼料中鈣含量的方法
本標準適用于飼料原料和飼料產品。本方法鈣的最低檢測限為150 mg/kg(取試樣1 g時)。
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效門所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 6682--1992 分析實驗室用水規格和實驗方法(neq ISO 3696;1987)
GB/T 601-1988 化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸按定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣含量
實驗用水應符合GB/T 6682中三級用水規格，使用試劑除特殊規定外均為分析純
4.6 草酸按水溶液(42g/I):稱取4.2g草酸銨溶于100mL水中。
4.7 高錳酸鉀標準溶液:[c(file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gifKmnO4)=0.05mol/L的配制按GB/T 601規定。
4.8 甲基紅指示劑(1g/L):稱取0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。
5.4 高溫爐:電加熱，可控溫度在(550士20)℃
取具有代表性試樣至少2kg，用四分法縮分至250g，粉碎過0.42 mm孔篩，混勻，裝人樣品瓶中，密閉，保存備用。
稱取試樣2g～5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放人高溫滬于550℃下灼燒3h(或測定粗灰分后連續進行)，在盛灰柑塌中加人鹽酸溶液(4.3)10 mL和濃硝酸數滴，小心煮沸，將此溶液轉人100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
稱取試樣2g～5g于250mL凱氏燒瓶中，精確至0.0002g，加人硝酸(4.1)10 ml，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加人高抓酸(4.2)10mL，小心煮沸至溶液無色，不得蒸干(危險)冷卻后加蒸餾水50ml，且煮沸驅逐二氧化氮，冷卻后移入100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
準確移取試樣液10mL～20mL(含鈣量20mg左右)于200 mI燒杯中，加蒸餾水100 mL，甲基紅指示劑(4.8)2滴，滴加氨水溶液(4.5)至溶液呈橙色，若滴加過量，可加鹽酸溶液(4.3)調至橙色，再多加2滴使其呈粉紅色(pH為2.5-3.0)，小心煮沸，慢慢滴加熱草酸錢溶液(4.6)10 mL，且不斷攪拌，如:溶液變橙色，則應補加鹽酸溶液(4.3)使其呈紅色，煮沸數分鐘，放置過夜使沉淀陳化(或在水浴上加熱2 h).
用定量濾紙過濾，用1+50的氨水溶液洗沉淀6-8次，至無草酸根離子[接濾液數毫升加硫酸溶液(4.4)數滴，加熱至80℃，再加高錳酸鉀溶液(4.7)1滴.呈微紅色，且半分鐘不褪色]。
將沉淀和濾紙轉人原燒杯中，加硫酸溶液(4.4)10mL,蒸餾水50ml，加熱至75-80℃，用高錳酸鉀標準溶液(4.7)滴定，溶液呈粉紅色且半分鐘不褪色為終點。
X(%)=file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image004.giffile:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image006.gif
Vfile:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image008.gif——空白消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，mL;
0.02——與1.00ml.高錳酸鉀標準溶液[c(file:///C:/DOCUME%7E1/%E4%B8%9C%E6%96%B9%E7%BA%A2/LOCALS%7E1/Temp/msohtml1/01/clip_image010.gif相當的以克表示的鈣的質量.
每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果，所得結果應表示至小數點后兩位。
含鈣量10%以上，允許相對偏差2%;含鈣量在5%-10%時，允許相對偏差3%;含鈣量1%～5%
時，允許相對偏差5%;含鈣量1%以下，允許相對偏差10%.
作者: ztjun518 時間: 2008-1-4 14:55
標題: 飼料中粗蛋白測定方法
飼料中粗蛋白測定方法
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了飼料中粗蛋白含量的測定方法。
本標準適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。
2 引用標準
GB 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
3 原理
凱氏法測定試樣中的含氮量，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機物，使含氮物轉化成硫酸銨。加入強堿進行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，測出氮含量，將結果乘以換算系數6.25，計算出粗蛋白含量。
4 試劑
4.1 硫酸（GB 625）：化學純，含量為98％，無氮。
4.2 混合催化劑：0.4g硫酸銅，5個結晶水（GB 665），6g硫酸鉀（HG3—920）或硫酸鈉（HG3—908），均為化學純，磨碎混勻。
4.3 氫氧化鈉（GB 629）：化學純，40％水溶液（m/V）。
4.4 硼酸（GB 628）：化學純，2％水溶液（m/V）。
4.5 混合指示劑：甲基紅（HG 3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚綠（HG3—1220）0.5％乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期為三個月。
4.6 鹽酸標準溶液：鄰苯二甲酸氫鉀法標定，按GB 601制備。
4.6.1 鹽酸標準溶液：c（HCl）=0.1mol/L。8.3mL鹽酸（GB 622，分析純），注入 1 000mL蒸餾水中。
4.6.2 鹽酸標準溶液：c（HCl）=0.02mol/L。1.67mL鹽酸（GB 622，分析純），注入1 000mL蒸餾水中。
4.7 蔗糖（HG 3—1001）：分析純。
4.8 硫酸銨（GB 1396）：分析純，干燥。
4.9 硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1000mL，加入0.1％溴甲酚綠乙醇溶液10mL，0.1％甲基紅乙醇溶液7mL，4％氫氧化鈉水溶液0.5mL，混合，置陰涼處保存期為一個月（全自動程序用）。
5 儀器設備
5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
5.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
5.4 消煮爐或電爐。
5.5 滴定管：酸式，10、25mL。
5.6 凱氏燒瓶：250mL。
5.7 凱氏蒸餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式。
5.8 錐形瓶：150、250mL。
5.9 容量瓶：100mL。
5.10 消煮管：250mL。
5.11 定氮儀：以凱氏原理制造的各類型半自動，全自動蛋白質測定儀。
6 試樣的選取和制備
選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g，粉碎后全部通過40目篩，裝于密封容器中，防止試樣成分的變化。
7 分析步驟
7.1 仲裁法
7.1.1 試樣的消煮
稱取試樣0.5～1g（含氮量5～80mg）準確至0.0002g，放入凱氏燒瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化劑（4.2），與試樣混合均勻，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，將凱氏燒瓶（5.6）置于電爐（5.4）上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失后，再加強火力 （360～410℃）直至呈透明的藍綠色，然后再繼續加熱，至少2h。
7.1.2 氨的蒸餾（蒸餾步驟的檢驗見附錄A）
7.1.2.1 常量蒸餾法
將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入60～100mL蒸餾水，搖勻，冷卻。將蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶內。然后小心地向凱氏燒瓶（5.6）中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3），輕輕搖動凱氏燒瓶（5.6），使溶液混勻后再加熱蒸餾，直至流出液體積為100mL。降下錐形瓶，使冷凝管末端離開液面，繼續蒸餾1～2min，并用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內，然后停止蒸餾。
7.1.2.2 半微量蒸餾法
將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入20mL蒸餾水，轉入100mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶（5.8）內。蒸汽發生器（5.7）的水中應加入甲基紅指示劑數滴，硫酸數滴，在蒸餾過程中保持此液為橙紅色，否則需補加硫酸。準確移取試樣分解液10～20mL注入蒸餾裝置（5.7）的反應室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氫氧化鈉溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反應室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水密封，防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶（5.8）使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均流入錐形瓶內，然后停止蒸餾。
注：7.1.2.1和7.1.2.2蒸餾法測定結果相近，可任選一種。
7.1.2.3 蒸餾步驟的檢驗
精確稱取0.2g硫酸銨（4.8），代替試樣，按7.1.2或7.2.2步驟進行操作，測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2％，否則應檢查加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。
7.1.3 滴定
用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸餾后的吸收液立即用0.1mol/L（4.6.1）或0.02mol/L（4.6.2）鹽酸標準溶液滴定，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
7.2 推薦法
7.2.1 試樣的消煮
稱取0.5～1g試樣（含氮量5～80mg）準確至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（儀器自備）或6.4g混合催化劑（4.2），12mL硫酸（4.1），于420 ℃下在消煮爐上消化1h。取出放涼后加入30mL蒸餾水。
7.2.2 氨的蒸餾
采用全自動定氮儀（5.11）時，按儀器本身常量程序進行測定。
采用半自動定氮儀（5.11）時，將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上，以25mL硼酸（4.4）為吸收液，加入2滴混合指示劑（4.5），蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內，然后向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3）進行蒸餾。蒸餾時間以吸收液體積達到100mL時為宜。降下錐形瓶，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內。
7.2.3 滴定
用0.1mol/L的標準鹽酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
8 空白測定
稱取蔗糖0.5g，代替試樣，按第7章進行空白測定，消耗0.1mol/L鹽酸標準溶液（4.6.1）的體積不得超過0.2mL。消耗0.02mol/L鹽酸標準溶液（4.6.2）體積不得超過0.3mL。
9 分析結果的表述
9.1 計算見下式：
粗蛋白質（％）= ×100
式中：V2──滴定試樣時所需標準酸溶液體積，mL；
V1──滴定空白時所需標準酸溶液體積，mL；
c──鹽酸標準溶液濃度，mol/L；
m──試樣質量，g；
V──試樣分解液總體積，mL；
V──試樣分解液蒸餾用體積，mL；
0.0140──與1.00mL鹽酸標準溶液〔c（HCl）=1.000mol/L〕相當的、以克表示的氮的質量。
6.25──氮換算成蛋白質的平均系數。
9.2 重復性
每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。
當粗蛋白質含量在25％以上時，允許相對偏差為1％。
當粗蛋白含量在10％～25％之間時，允許相對偏差為2％。
當粗蛋白質含量在10％以下時，允許相對偏差為3％。
作者: ztjun518 時間: 2008-1-4 14:56
標題: 飼料中粗灰分的測定方法
飼料中粗灰分的測定方法
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了測定飼料中粗灰分測定方法。
本標準適用于配合料、濃縮料及各種單一飼料中粗灰分的測定。
2 引用標準
GB 1.4 標準化工作導則 化學分析方法標準編寫規定
3 方法原理
試料在550℃灼燒后所得殘渣，用質量百分率來表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質，也包括混人飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。
4 儀器與設備
4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
4.2 分樣篩 孔徑0.45 mm(40目)。
4.3 分析天平 分度值0.0001 g,
4.4 高溫爐 有高溫計且可控制爐溫在550士20℃
4.5 坩堝 瓷質，容積50 mL,
4.6 干燥器 用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。
5 試樣的選取和制備
取具有代表性試樣，粉碎至40目。用四分法縮減至200g,裝于密封容器。防止試樣的成分變化或變質。
6 測定步驟
將干凈增禍放入高溫爐，在550士20℃下灼燒30min。取出，在空氣中冷卻約1 min，放入干燥器冷卻30 min，稱其質量。再重復灼燒，冷卻、稱量，直至兩次質量之差小于0.0005g為恒質。
在已恒質的坩堝中稱取2～5 g試料(灰分質量0.05g以上)，準確至0.0002 g，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應將試料在較低溫度狀態加熱灼燒至無煙，爾后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放人高溫爐，于550士20℃下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻至30min,稱取質量。再同樣灼燒1h，冷卻，稱量，直至兩次質量之差小于0.001 g為恒質。
7 分析結果計算和表述
粗灰分含量(%)按下式計算:
粗灰分(%)=
式中: —— 為恒質空坩堝質量，g ;
— 為柑鍋加試料的質量，g ;
— 為灰化后坩堝加灰分的質量，g ;
所得結果應表示至0.01%
8 允許差
室內每個試樣應稱兩份試料進行測定，以其算術平均值為分析結果。
粗灰分含量在5%以上，允許相對偏差為1%;粗灰分含量在5%以下，允許柑對偏差為5%.
作者: ztjun518 時間: 2008-1-4 14:57
標題: 飼料中粗纖維測定方法
飼料中粗纖維測定方法
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了飼料中粗纖維含量的測定方法。
本標準適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。
2 引用標準
GB/T601化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
3 原理
用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所余量為粗纖維。它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。
4 試劑
本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。標準溶液按GB601制備。
4.1 硫酸（GB625）溶液 0 128 0 005mol/L
氫氧化鈉標準溶液標定，GB601。
4.2 氫氧化鈉（GB629）溶液，0 313 0 005mol/L
鄰苯二甲酸氫鉀法標定 GB601。
4.3 酸洗石棉 HG3—1062。
4.4 95%乙醇（GB679）。
4.5 乙醚（HG3—1002）。
4.6 正辛醇（防泡劑）。
5 儀器設備
5.1 實驗室用樣品粉碎機。
5.2 分樣篩：孔徑1mm，（18目）。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
5.4 電加熱器（電爐），可調節溫度。
5.5 電熱恒溫箱（烘箱）：可控制溫度在130℃ 。
5.6 高溫爐：有高溫計可控制溫度在500-600℃ 。
5.7 消煮器；有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。
5.8 抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目不銹鋼網或尼龍濾布）。
5.9 古氏坩堝：30mL，預先加入酸洗石棉懸浮液30mL。（內含酸洗石棉0.2-0.3g）
再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。
5.10 干燥器，以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。
5.11 粗纖維測定儀器
國內外生產的符合本標準測定原理，且測定結果一致的儀器。
6 試樣制備
將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm篩，放入密封容器。
7 分析步驟
7.1 仲裁法
稱取1-2g試樣，準確至0.0002g，用乙醚脫脂，（含脂肪大于10%必須脫脂，含脂肪不大于10%，可不脫脂），放入消煮器（5.7），加濃度準確且已沸騰的硫酸溶液（4.1）200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應使其在2min內沸騰，調整加熱器，使溶液保持微沸，且連續微沸 30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘渣用沸蒸餾水洗至中性后抽干。用濃度準確且已沸騰的氫氧化鈉溶液（4.2）將殘渣轉移至原容器中并加至200mL，同樣準確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，殘渣無損失地轉移到坩堝（5.9）中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇（4.4）洗滌，抽干。將坩堝（5.9）放入烘箱（5.5），于130± 2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱重，再于550±25C高溫爐中（5.6）灼燒 30min，取出后于干燥器中（5.10）冷卻至室溫后稱重。
7.2 推薦法
稱1-2g試樣（脫脂步驟同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器；從頂部加入預先煮沸的硫酸溶液 200mL和兩滴正辛醇，將加熱旋扭開到最大位置，待溶液沸騰后，將旋扭調到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預先煮沸的氫氧化鈉溶液200mL，同樣準確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝（5.9）轉移至冷萃取器，加入25mL。95%乙醇，抽干，將漏斗轉移到烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱重。再放入500±25℃高溫爐（5.6）中灼燒1h，干燥器（5.10）中冷卻至室溫后稱重。型號不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。
8 測定結果的計算
8.1 計算公式
粗纖維（%） =
式中：m1———130 烘干后坩堝及試樣殘渣重，g；
m2———550 （或 500 ）灼燒后坩堝及試樣殘渣重，g；
m———試樣（未脫脂）質量，g。
8.2 重復性
每個試樣取兩平行樣進行測定，以算術平均值為結果。
粗纖維含量在10%以下，絕對值相差0.4。
粗纖維含量在10%以上，相對偏差為4%。
作者: ztjun518 時間: 2008-1-4 14:57
標題: 飼料中粗脂肪測定方法
飼料中粗脂肪測定方法
1主題內容與適用范圍
本標準規定了飼料粗脂肪的測定方法。
本標準適用于各種單一、混合、配合飼料和預混料。
2 原理
索氏（Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機酸，磷脂，脂溶性維生素，葉綠素等，因而結果稱粗脂肪或乙醚提取物。
3 試劑
3.1 無水乙醚（分析純）。
4 儀器設備
4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
4.2 分樣篩：孔徑：0.45mm。
4.3 分析天平：感量0.0001g。
4.4 電熱恒溫水浴鍋：室溫～100℃。
4.5 恒溫烘箱：50～200℃。
4.6 索氏脂肪提取器（帶球形冷凝管）：100或150mL。
4.7 索氏脂肪提取儀。
4.8 濾紙或濾紙筒：中速，脫脂。
4.9 干燥器：用氯化鈣（干燥級）或變色硅膠為干燥劑。
5試樣的選取
選取有代表性的試樣，用四分法將試樣縮減至500g，粉碎至40目，再用四分縮減至200g于密封容器中保存。
6分析步驟
6.1仲裁法：使用索氏脂肪提取器測定。
索氏提取器（4.6）應干燥無水。抽提瓶（內有沸石數粒）在105±2℃烘箱（4.5）中烘干60min，干燥器（4.9）中冷卻30min，稱重。再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于0.0008g為恒重。
稱取試樣1～5g（準確至0.0002g），于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105℃烘箱（4.5）中，烘干120min（或成測定水分后的干試樣，折算成風干樣重），濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醚（3.1）60～100mL，在60～75℃的水浴（用蒸餾水）上加熱，使乙醚（3.1）回流，控制乙醚（3.1）回流次數為每小時約10次，共回流50次（含油高的試樣約70次）或檢查抽提管流出的乙醚（3.1）揮發后不留下油跡為抽提終點。
取出試樣，仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去殘余乙醚。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105±2℃烘箱（4.5）中烘干120min，干燥器（4.9）中冷卻30min稱重，再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于0.001g為恒重。
6.2推薦法：使用脂肪提取儀（4.7）測定。依各儀器操作說明書進行測定。
7測定結果的計算
7.1計算見下式
粗脂肪（%）=(m2-m1)×100/m
式中：m--風干試樣重量，g。
m1--已恒重的抽提瓶重量，g。
m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。
7.2重復性
每個試樣取兩次平行進行測定，以其算術平均值為結果。
粗脂肪含量在≥10%時，允許相對偏差為3%。
粗脂肪含量∠10%時，允許相對偏差為5%。
作者: ztjun518 時間: 2008-1-4 14:58
標題: 飼料水分的測定方法
飼料水分的測定方法
1 適用范圍
本標準適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量，但用作飼料的奶制品、動物和植物油脂、礦物質除外。
2 原理
試樣在105±2℃烘箱內，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。
3 儀器設備
3.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
3.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。
3.3 分析天平：感量0.0001g。
3.4 電熱式恒溫烘箱：可控制溫度為105±2℃。
3.5 稱樣皿：玻璃或鋁質，直徑40mm以上，高25mm以下。
3.6 干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。
4 試樣的選取和制備
4.1 選取有代表性的試樣，其原始樣量應在1000g以上。
4.2 用四分法將原始樣品縮至500g，風干后粉碎至40目，再用四分法縮至200g，裝入密封容器，放陰涼干燥處保存。
4.3 如試樣是多汁的鮮樣，或無法粉碎時，應預先干燥處理，稱取試樣200～300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5～6h。取出后，在室內空氣中冷卻4h，稱重，即得風干試樣。
5 測定步驟
潔凈稱樣皿，在105±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷卻30min，稱準至0.0002g，再烘干30min，同樣冷卻，稱重，直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重。
用已恒重稱樣皿稱取兩份平行試樣，每份2～5g（含水重0.1g以上，樣品厚度4mm以下）。準確至0.0002g，不蓋稱樣皿蓋，在105±2℃烘箱中烘3h（以溫度到達105℃開始計時），取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱重。
再同樣烘干1h，冷卻，稱重，直至兩次稱重之重量差小于0.002g。
6 測定結果的計算
6.1 計算見下式：
水分（％）＝ ×100
式中：W1── 105℃烘干前試樣及稱樣皿重，g；
W2── 105℃烘干后試樣及稱樣皿重，g；
W0── 已恒重的稱樣皿重，g。
6.2 重復性
每個試樣，應取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。兩個平行樣測定值相差不得超過0.2％，否則重做。
作者: ztjun518 時間: 2008-1-4 14:58
標題: 飼料中總磷的測定 分光光度法
飼料中總磷的測定 分光光度法
1 范圍
本標準規定了用鋁黃分光光度法測定飼料中總磷量的方法。
本標準適用于飼料原料(除磷酸鹽外)及飼料產品中磷的測定。
2 引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和實臉方法(nea ISO 3696:1987)
3 原理
將試樣中的有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鑰酸錢處理，生成黃色的[(NH )P04NH4VO3•16MoO3]絡合物，在波長400nm下進行比色測定。
4 試劑
實驗室用水應符合GB/T 6682中三級水的規格，本標準中所用試劑，除特殊說明外，均為分析純。
4．1 鹽酸溶液:1+1
4．2 硝酸。
4. 3 高氯酸。
4．4 釩鑰酸按顯色劑:稱取偏釩酸錢1.25 g，加水200mL加熱溶解，冷卻后再加人250ml硝酸(4.3)，另稱取鑰酸按25 g，加水400 mL加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存，若生成沉淀，則不能繼續使用。
4．5 磷標準液:將磷酸二氫鉀在105℃干燥1h，在干操器中冷卻后稱取0.2195g溶解于水，定量轉人1000 ml容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50pg/mL的磷標準液。
5 儀器和設備
5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
5.2 分樣篩:孔徑0.42 mm(40目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g,
5.4 分光光度計:可在400nm下測定吸光度。
5.5 比色皿:1cm
5.6 高溫爐:可控溫度在(55。士20)℃
5.7 瓷坩堝:50 mL
5.8 容量瓶:50、100、1000 mL
5.9 移液管:1.0、2.0、5.0、10.0 mL
5.10 三角瓶:250 mL
5.11 凱氏燒瓶:125、250 mL
5.12 可調溫電爐:1000 W,
6 試樣制備
取有代表性試樣2 kg，用四分法將試樣縮分至250g，粉碎過0.42 mm孔篩，裝人樣品瓶中，密封保存備用。
7 測定步驟
7.1 試樣的分解
7.1.1 干法{不適用于含磷酸氫鈣[Ca(H2PO4)2]的飼料}
稱取試樣2g～5g(精確至0.0002g)于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放人高溫爐，在550℃灼燒3 h(或測粗灰分后繼續進行)，取出冷卻，加人10 mL鹽酸(4.1)和硝酸(4.2)數滴，小心煮沸約10min,冷卻后轉人100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.1.2 濕法
稱取試樣0. 5g～5 g(精確至0.0002g)于凱氏燒瓶中，加人硝酸(4.2)30mL，小心加熱煮沸至黃煙逸盡，稍冷，加人高抓酸(4.3)10 m工，繼續加熱至高抓酸冒白煙(不得蒸干)，溶液基本無色，冷卻，加水30 ml，加熱煮沸，冷卻后，用水轉移人100 mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.1.3 鹽酸溶解法(適用于微量元素預混料)
稱取試樣0.2g～1 g(精確至0.0002g)于100mL燒杯中，緩緩加入鹽酸(4. 1)10 mL，使其全部溶解，冷卻后轉人100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
7.2 工作曲線的繪制
準確移取磷標準液(4. 5)0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,16.0 ml于50 mL容量瓶中，各加釩鋁酸錢顯色劑(4. 4) 10 ml ，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10 min以上，以0.0 mL溶液為參比，用1 cm比色皿，在400 nm波長下用分光光度計測各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線.
7.3 試樣的測定
準確移取試樣分解液1.0mL-10.0mL(含磷量50μg ～750μg)于50 mL容量瓶中，加人釩鑰酸錢顯色劑(4.4)10 mL，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10 min以上，用1cm比色皿在400 nm波長下測定試樣分解液的吸光度，在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量。
8 測定結果的計算及表述
8.1 結果計算
測定結果按式(1)計算:
X= = (1)
式中：X——以質量分數表示的磷含量，%;
m1————由工作曲線查得試樣分解液磷含量，μg;
V—— 試樣分解液的總體積,mL;
m——試樣的質量,g;
V1——試樣測定時移取試樣分解液體積，mL
8.2結果表示
每個試樣稱取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為測定結果，所得到的結果應表示至小數點后兩位。
9 允許差
含磷量0.5%以下.允許相對偏差10%;含磷量0.5%以上，允許相對偏差3%.
作者: ztjun518 時間: 2008-1-4 14:59
標題: 飼料中油脂能值的預測方法
飼料中油脂能值的預測方法
Method Explained for Predicting Energy Value of Fats,Oils in Feed
著者：Williiam A.Dudley-Cash
譯自：Feedstuffs,December 1,2003 譯者：陳 述
總的來說，能量是在家禽配合飼料中最昂貴的組成成分。油脂是通常添加到家禽飼料中的最濃縮的能量資源 。因此，精確估計所使用的油脂的能值，無論從營養還是經濟的角度都是重要的。
英國Notttingham大學的J.Wiseman 于2003年9月9~11日在Fayetteville,Ark舉辦的營養學會年會上提交了一篇論文，題目是“非反芻動物油脂的利用及能值產量的預測”。在這篇綜述里，術語“脂肪”用于代表脂肪和油。
除能量外，脂肪含有必需脂肪酸和脂溶性維生素，而且由于其物理特性的存在，脂肪還可降低飼料粉碎和混合過程中以及畜舍里的粉塵。脂肪還可增加適口性，有助于使采食量達到最大。當然，能量含量是脂肪中最重要的營養組分。脂肪可能由各種原材料組成（多種植物油，數種動物脂肪），這些原材料被加工（生產皂液、游離脂肪酸［FFA］、水解）、使用或丟棄（烹調油、加工副產品），最多的是被調和使用。由于任何一種給定的飼料脂肪可能由很多種原料組成，因此，能預測所購進和使用的原料的能值是極為重要的。
Wiseman稱，預測飼料脂肪能值的要素是不飽和程度、游離脂肪酸含量、鏈的長度和原料的可利用性。“應該注意的是，從營養上講，脂肪和油是中性甘油三酯而不是磷脂。進一步而言，對于油脂的能值生成能力，最重要的化學變數是脂肪酸的飽和度和鏈的長度。由于肥皂原液和酸性油還作為日糧油脂的組成成分是完全可接受的，因此，游離脂肪酸的比例也是具有實際意義。”
脂肪消化的主要部位在十二指腸。基本消化過程包括結合膽酸鹽進行的日糧脂肪的乳化，接著是甘油三酯的水解，由胰脂酶混合到2-單甘油酯和游離脂肪酸組成的混合物中進行。這些水解產品隨后的吸收取決于它們在生物鹽膠粒中的可吸收性。不飽和脂肪酸比飽和脂肪酸具有較高的消化率（因此可提供更多的日糧能量）。這解釋了為何脂肪的水解與日糧能值的降低有關。完整的甘油三酯具有也具有比水解脂肪更高的日糧能值。家禽的年齡也是影響油脂能值的一個重要因素。Wiseman指出，膽酸鹽可能是降低青年雞日糧的油脂能值的限制性因素，而不是脂酶的水平。
飽和度不飽和脂肪比飽和脂肪具有較高的可消化能值。Wiseman說，不飽和性固然重要，但并不意味著多聚不飽和脂肪比單不飽和脂肪具有更高的消化能值。脂肪酸之間主要的差異似乎在于雙鍵存在與否（有雙鍵存在為不飽和，無雙鍵則為飽和），而不在于雙鍵的多少。
這樣，某種以油酸（C18：1，如菜子油）為主的油脂，其表觀代謝能值（AME）可能近似于以亞油酸（C18：2，如大豆油）為主的油脂，盡管后者的碘值大大高于前者。根據Wiseman的報告，這就解釋了為什么以碘值為基礎的方程是較差的AME預測因子。不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸的百分比的比率（U/S）是脂肪AME值的基本預測因子之一。具有不同AME值的兩種脂肪源混合，并不導致混合脂肪的AME值。高于按脂肪源的比例預測的值高。Wiseman指出，所謂的“協同作用”并不發生。兩種脂肪來源的50：50混合物，其AME值分別為8，400卡/千克和6，400卡/千克，可產生的混合物的AME為7，400卡/千克，而不是更高。Wiseman表示，“協同作用”通常用以促進來自低級原料的脂肪的混合。
游離脂肪酸含量 與相應的完整甘油三酯相比，水解油脂具有較低的AME值。Wiseman指出，“常規知識”是只要FFA含量在總脂的45%以內，那么FFA水平就沒什么問題。然而，實際的生物學評定結果卻并非如此。Wiseman和其他研究者的生物學研究結果表明，在所有情況下，隨FFA水平的增加，AME值線性降低。因此，測定某種脂肪中FFA的水平是確定脂肪AME值的個重要基本步驟。
能值的預測 U/S比率和FFA百分含量可以結合到一個預測模型之中。 以下是預測方程，該方程同時考慮了油脂U/S比和FFA含量，用于預測1.5和6周齡兩種年齡家禽的AME值（千卡/千克）。
• 5周齡：AME=［38.112＋（－0.009×FFA＋（－15.337（－0.509×U/S）））］/0.004184。
• 6周齡：AME=［39.050＋（－0.006×FFA）＋（－8.505（－0.403×U/S））］/0.004184。 （將卡轉換為兆焦：卡*0.004184，則8，635卡=35MJ。）
如果不對日糧油脂能值的差異加以說明，就可能對家禽生產性能產生影響。據報道，AME相差1，200卡/千克（6，000卡/千克與7，200卡/千克）的兩種油脂占總日糧的5%時，在總日糧中可能只產生60卡/千克的差異，但低能值油脂的價格可能只占高能值油脂的83%。
脂肪酸鏈的長度 加工混合用于家禽日糧的大多數油脂的鏈長為C16至C20。一般不用鏈長大于C20的油脂，因為這些油脂最典型的是來自魚油，氧化性不穩定，容易變質。
兩種含高濃度短鏈脂肪酸（小于C16）的油脂資源是可可油和棕櫚籽油（勿與棕
櫚油混淆，后者以C16：0的棕櫚酸為主）。這兩種油脂、它們的混合物及其各自的“酸油”產品的能值已被評定，結果表明，在計算U/S時，月桂酸（C12：0）應包含在不飽和部分，而亞油酸（C18：0）、棕櫚酸（C16：0）和豆蔻酸（C14：0）應包含在飽和部分。
加工對能值影響的測定 用于動物日糧的油脂一律來自其它加工的副產品。它們受加工過程中一系列加工條件及隨后對油脂的使用如精練、裂解、提取和加熱的影響。Wiseman稱，這些加工條件可能與化學結構的進一步變化有關。
研究已證實，油脂大多數化學結構的改變與加熱有關。這些結構的變化所引起的生物學作用有很大的不同。這些生物學作用可能包括消化能即日糧能值的降低。結果是，家禽不能發揮預期的性能。同時，家禽通過胃腸道排出的脂肪量增加。這些發生改變的脂肪結構可能干擾總的消化過程和營養素的正常吸收。
事實上，氧化后的油脂必將破壞其它營養素，包括某些維生素。結果發生改變的物質包括有毒物；但研究顯示，大多數有毒物不能被穩定吸收，因而并不構成威脅。
過氧化物值（PV）被廣泛用于評定油脂加熱破壞程度。Wiseman稱，PV的使用是不可靠的。在跟蹤PV值的變化時發現，PV先低后高。因此，低PV從另一方面可能表明某產品尚未發生分解。同時，低PV值也可能表示某產品已嚴重損壞。PV值的跟蹤測定從技術上可能是一個改進，但過氧化物的陳勝速度可能等于其分解速度。因此，盡管原料質量實際上已經惡化，但PV值可能保持不變。
Wiseman對其它評定飼料脂肪質量的方法進行了討論。對被氧化的脂肪進行測定，但只對可溶性類似物進行評定，不測定那些不溶于離子溶劑的化合物。脂肪酸含量經常被用來評估油脂的破壞程度，但不適用于飼料混合物，因為這些混合物中一般加有含高水平FFA的原料。分子量的評估同樣不適合，因為某種脂肪酸三聚物（不產生日糧能值）可能產生類似甘油三酯（高能值）的能值。
一種可行的技術是通過氣液層析法定量測定油脂中的非可抽提物（NEM）。此方法的計算須對甘油（甘油三酯的主要成分）進行校正，因為甘油會出現在非抽提物中，但甘油與“破壞”物無關。只要采用NEM方法正確測定油脂中的大多數分解產物，其結果就可以提供指導如告訴我們油脂是否加熱過火。
計算能值 預測商品飼料脂肪或脂混物的能值（以至經濟值）宜有一個基本的兩步過程：（1）以U/S和FFA含量為基礎，用建議方程計算脂肪原料的能值，（2）將能值計算值校正為“可用”脂肪含量（100－MIU%［水分、純度、非皂化物及NEM%］）。 舉一個例子：
AME（卡/千克）＝8，000×0.85｛100%－［MIU（5%）＋NEM（10%）］｝＝6，800。
其它嚴重后果 Wiseman指出，油脂在加熱過程中可能會產生很嚴重的后果，比如油脂被organocholorines或其它類似農藥污染后，經加熱可能產生劇毒的doxins。此外，很多工業廢棄原料是脂溶性的，它們可能進入油脂市場。最近發生在歐洲市場非常嚴重的情況是在比利時發現飼料級脂肪被污染，造成幾乎所有畜禽產品價格暴跌，因為用于人消費的產品被禁售。
油脂產品的質量控制不應該僅限于其能值，還應包括用以確認產品安全性的更全面的測定。Wiseman的論文中還包含有關豬能值計算的詳細信息。
結語 飼用脂肪是家禽飼料中的一種重要成分，并且在整個配方中占有顯著成本。本論文陳述了一種計算能值的詳細方法及飼用油脂的經濟價值。
作者: zmyqhdcl 時間: 2008-1-10 09:18
有沒有人詳細說一下測脂肪的步驟阿，需要注意的地方
作者: 順風 時間: 2008-1-10 13:04
多謝樓主提供這么多的檢測方法．
作者: xiaolanjie123 時間: 2008-1-15 11:30
標題: 有鹽份快速測定的方法嗎
1.必須能教容易判斷滴定終點
2.必須操作簡單，教為容易
3.方法越多越好
4.說明測定方法的原理和操作過程中的要點
作者: 陳海河 時間: 2008-3-24 09:37
提示: 作者被禁止或刪除 內容自動屏蔽
作者: horsegreenhill 時間: 2008-3-24 10:11
標題: 回復 12樓 的帖子
飼料粗脂肪含量的測定
一、實驗目的
通過飼料樣品中粗脂肪的測定，使學生掌握各類飼料樣品中粗脂肪的測定原理和方法。
二、測定原理
索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，因除脂肪外，還有有機酸、磷脂、脂溶性維生素，葉綠素等，因而測定結果稱粗脂肪或乙醚提取物。
三、實驗設備
1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；
2、分桿篩；孔徑0.45mm（40目）；
3、分析天平：感量0.0001g；
4、電熱恒溫水浴鍋，室溫～100℃；
5、恒溫烘箱；
6、索氏脂肪提取器：100或150ml；
7、濾紙或濾紙簡：中速，脫脂；
8、干燥器：用氯化鈣（干燥級）或變色硅膠為干燥劑。
四、實驗內容
索式提取器應干燥無水。抽提瓶(內有沸石數粒)在105±2℃烘箱中烘干30min，干燥器中冷卻30min，稱重。再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次稱重差小于0.0008g為恒重。
稱取試樣1～5g，準確至0.0002g，于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入150℃烘箱中，烘干2h(或稱測水分后的干試樣，折算成風干樣重)，濾紙筒應高于提取器虹吸管的高度，濾紙包長度應以可全部浸泡于乙醚中為準。將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醚60～100ml，在60～75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數為每小時約10次，共回流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙醚瓶揮發后不留下油跡為抽提終點。
取出試樣，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶中乙醚幾乎全部收完，取下抽提瓶，在水溶上蒸去殘余乙醚。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1h，干燥器中冷卻30min，稱重，再烘干30min,，同樣冷卻稱重，兩次稱重之差小于0.001g為恒重。
(％)
式中：m—風干試樣質量（g）；
m1—已恒重的抽提瓶質量（g）；
m2—己恒重的盛有脂肪的抽提瓶質量（g）。
每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。粗脂肪含量在10％以上（含10％）時，允許相對偏差為3％；粗脂肪含量在10％以下時，允許相對偏差為5％。
作者: ybo 時間: 2008-3-24 15:36
樓主大公無私啊，感謝:handshake :handshake :victory: :victory:
作者: wangxianhui 時間: 2008-7-18 11:25
太感謝了
公式怎么沒顯示呢?
作者: 柳粒橙 時間: 2008-7-18 13:37
!3: !3: !3:
作者: 柳粒橙 時間: 2008-7-18 13:39
鹽分測定
稱取樣品5g（準確至0.0002g）于250ml碘量瓶中，加50ml硫酸鐵溶液（60g/L）和100ml氨水溶液（1+19水溶液），蓋塞，置于振蕩器上充分振蕩15-20min，靜置分層，干過濾，移取50.00ml濾液于100ml容量瓶中，準確加入10ml濃硝酸和25.00ml硝酸銀溶液（0.02mol/L），加水稀釋到刻度，用力振蕩，沉淀凝結，搖勻，干過濾，移取50.00ml濾液于150ml錐形瓶中，準確加入10ml硫酸鐵指示劑，用硫氰酸銨溶液（F=1）滴定至溶液呈淡桔紅色，且30s內不褪色。
NaCl(%)= (V1-V2•F×100/50)•C×150×0.05845 ×100= (25-V2•F×2)•C×17.535
m×50 m
m—樣品質量，g。
V1—加入的硝酸銀的體積，ml。
V2—消耗硫氰酸銨溶液體積，ml。
F—硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比。
C—硝酸銀濃度，mol/L。
作者: lmdldl 時間: 2008-8-8 10:37
高錳酸鉀法比較麻煩
| 歡迎光臨 畜牧人 (http://www.cqnsfzw.com/) |
Powered by Discuz! X3.5 |
日本高清不卡在线|
韩国v欧美v亚洲v日本v|
91亚洲男人天堂|
久久人人爽亚洲精品天堂|
欧洲在线免费视频|
热色播在线视频|
99精品小视频|
欧美成人一区二区|
十八禁视频网站在线观看|
91caoporm在线视频|
国产传媒日韩欧美成人|
日本精品视频网站|
印度午夜性春猛xxx交|
亚洲精品国产动漫|
亚洲国产精品欧美一二99|
欧美日韩在线一二三|
999精品国产|
丝袜美腿亚洲色图|
色与欲影视天天看综合网|
无码少妇精品一区二区免费动态|
欧美一区一区|
欧美午夜免费电影|
日本婷婷久久久久久久久一区二区|
国产美女裸体无遮挡免费视频|
国产亚洲午夜|
欧美激情a∨在线视频播放|
在线观看日本www|
超级碰碰久久|
亚洲福利一区二区三区|
在线国产伦理一区|
免费在线黄色电影|
成人少妇影院yyyy|
91久久久精品|
91视频免费在线看|
日韩欧美网址|
国产亚洲aⅴaaaaaa毛片|
欧美综合在线观看视频|
岛国片av在线|
亚洲精品国产视频|
伊人狠狠色丁香综合尤物|
欧美女子与性|
91亚洲精品久久久蜜桃网站|
av观看久久|
999av视频|
国产九色精品成人porny|
国产精品一区二区久久国产|
а中文在线天堂|
亚洲不卡系列|
欧美日韩一区二区高清|
亚洲精品永久免费|
a视频免费观看|
欧美日韩看看2015永久免费
|
人妻av无码专区|
国产精品久久麻豆|
亚洲欧洲av色图|
91色精品视频在线|
亚洲一卡二卡在线|
看片的网站亚洲|
国产欧美日韩丝袜精品一区|
一本到在线视频|
久久精品国产一区二区三|
国产精品一区电影|
国产美女精品视频国产|
国产精品一区二区男女羞羞无遮挡|
91视频免费在线|
草草视频在线播放|
成人h版在线观看|
精品国产_亚洲人成在线|
日韩精品久久久久久免费|
国产精品夜夜夜|
国产精品1区2区在线观看|
日韩综合在线观看|
欧美成人日本|
欧美日韩成人在线观看|
www.天天色|
午夜亚洲影视|
国产精品视频播放|
99久久精品免费看国产交换|
成人性生交大片免费看中文
|
欧美在线一卡|
美国毛片一区二区三区|
国产欧美在线看|
av免费在线不卡|
www.亚洲人|
91久久国产精品|
丰满熟妇乱又伦|
国产在线国偷精品免费看|
亚洲综合在线中文字幕|
深爱五月激情五月|
欧美高清在线一区|
99热这里只有精品免费|
国产精欧美一区二区三区蓝颜男同|
欧美色图片你懂的|
国产免费a级片|
六九午夜精品视频|
91国产成人在线|
中文字幕日韩久久|
欧美黑人巨大videos精品|
中文字幕日韩欧美|
久久久久久免费观看|
久久亚洲风情|
成人免费视频网站|
国产精品二线|
午夜精品久久久久久久|
久热精品在线播放|
日韩极品在线|
欧美不卡视频一区发布|
国产又黄又猛又粗又爽|
国产福利一区二区三区在线视频|
免费成人深夜夜行视频|
18在线观看的|
欧美日韩一区二区在线观看|
噜噜噜在线视频|
欧美激情在线|
国产精品女视频|
欧性猛交ⅹxxx乱大交|
国产精品久久久久久妇女6080
|
亚洲精品网址|
国产精品18久久久久久首页狼|
亚洲免费成人在线|
国产精品国产三级国产aⅴ原创|
337p粉嫩大胆噜噜噜鲁|
欧美久久一区二区三区|
中文字幕9999|
日批视频免费在线观看|
成人avav影音|
欧美成人精品免费|
性生交大片免费看l|
三上悠亚激情av一区二区三区
|
91tv精品福利国产在线观看|
国产福利精品视频|
四虎影视精品成人|
成人av免费在线观看|
亚洲一区综合|
avav成人|
一本一道久久a久久精品逆3p
|
99香蕉国产精品偷在线观看
|
欧美成人午夜77777|
欧美风情在线观看|
aaa一区二区|
一区二区三区视频在线观看|
青娱乐国产精品视频|
四虎成人av|
国产精品丝袜白浆摸在线
|
欧美三级理论片|
久久99视频|
国产精品高潮粉嫩av|
你懂的视频在线播放|
日韩欧美国产免费播放|
久久黄色免费看|
蜜桃一区二区三区|
日韩美女毛茸茸|
韩国中文字幕2020精品|
国产成人在线免费|
欧美激情视频网|
肥臀熟女一区二区三区|
亚洲午夜一区二区三区|
亚洲av综合色区无码另类小说|
欧美日本一区二区视频在线观看|
91久久精品一区二区别|
免费观看黄色av|
亚洲超碰精品一区二区|
中国av免费看|
久久精品一区二区国产|
人禽交欧美网站免费|
欧美不卡高清一区二区三区|
亚洲午夜未删减在线观看|
亚洲中文字幕无码爆乳av|
久久精品视频在线免费观看|
奇米影视四色在线|
91精品国产视频|
操一操视频一区|
最新中文字幕在线播放|
尤物tv国产一区|
国产一区二区三区在线观看|
一区二区在线观看视频|
女同性恋一区二区三区|
久久久精品五月天|
亚洲国产精品综合|
亚洲精品a区|
欧美一区二区视频97|
www 日韩|
精品欧美一区二区在线观看|
国产成人在线观看网站|
国产三级精品三级|
亚洲国产欧美日韩在线|
国产精品久久国产愉拍|
亚洲日本无吗高清不卡|
97色成人综合网站|
国产成人综合久久|
伊人222成人综合网|
亚洲精品国产精品自产a区红杏吧|
欧美爱爱免费视频|
成人免费观看av|
亚洲乱码国产一区三区|
欧美在线免费一级片|
欧美午夜精品理论片a级大开眼界|
四虎永久精品在线|
欧美一区二三区|
在线视频观看国产|
亚洲日本欧美中文幕|
99在线精品视频免费观看软件|
色综合久久综合网97色综合
|
亚洲亚洲人成综合网络|
五月婷婷综合在线观看|
国产麻豆成人精品|
少妇人妻互换不带套|
欧美视频福利|
亚洲一区综合|
视频一区欧美|
动漫精品视频|
亚洲伦理一区二区|
色噜噜狠狠狠综合曰曰曰|
黄色av免费观看|
欧美日韩精品一区二区在线播放|
日本少妇激情舌吻|
亚洲女同一区二区|
伊人av在线播放|
蜜桃一区二区三区四区|
欧美日韩一区二区三区四区五区|
国产免费嫩草影院|
91免费视频网址|
亚洲911精品成人18网站|
麻豆精品视频在线观看|
亚洲精品无码久久久久久|
欧美精品综合|
中文字幕在线观看一区二区三区|
国产日产精品_国产精品毛片|
国产日韩欧美一区二区三区四区|
xxx.xxx欧美|
久久久国产精品x99av|
91av资源在线|
中文字幕欧美日韩va免费视频|
天堂中文字幕在线|
亚洲国产91色在线|
国产 欧美 自拍|
欧美va亚洲va香蕉在线|
国产三级第一页|
在线观看91av|
国产又粗又黄又爽的视频|
欧美主播一区二区三区|
亚洲 欧美 日韩 在线|
欧美色另类天堂2015|
久久久精品福利|
色综合中文字幕|
日韩在线视频不卡|
色哟哟欧美精品|
99久久久久久久久|
在线观看不卡视频|
久久久久久亚洲av无码专区|
91成人在线免费观看|
波多野结衣毛片|
欧美伊人久久久久久久久影院
|
久久激情婷婷|
成人在线观看黄|
水野朝阳av一区二区三区|
成人观看免费完整观看|
男女精品视频|
狠狠躁狠狠躁视频专区|
免费成人在线视频观看|
中文字幕成人免费视频|
国产精品99久久久久久久vr|
久久久无码人妻精品无码|
99久久久久免费精品国产|
亚洲欧美视频在线播放|
欧美激情在线免费观看|
美国一级片在线观看|
一区二区三区四区亚洲|
日韩黄色在线视频|
色一情一伦一子一伦一区|
在线播放成人av|
91精品国产91热久久久做人人
|
老司机激情视频|
宅男噜噜噜66国产日韩在线观看|
99热成人精品热久久66|
免费成人在线视频观看|
在线成人精品视频|
91在线你懂得|
精品丰满少妇一区二区三区|
悠悠色在线精品|
特级做a爱片免费69|
欧美日韩黄色影视|
高清毛片aaaaaaaaa片|
日韩精品欧美激情|
国产成人午夜|
91精品国产免费久久久久久
|
亚洲国产精品影院|
亚洲午夜18毛片在线看|
在线综合视频播放|
日本黄色一区二区三区|
综合久久五月天|
久久久久黄久久免费漫画|
久久这里有精品|
mm视频在线视频|
国产又爽又黄的激情精品视频|
亚洲精品在线a|
五月婷婷一区|
亚洲区一区二|
91动漫在线看|
日韩高清一区在线|
稀缺小u女呦精品呦|
成人在线视频首页|
免费观看a级片|
亚洲风情在线资源站|
中文字幕在线观看国产|
亚洲国产97在线精品一区|
国产原厂视频在线观看|
国产成人精品久久二区二区91|
三级欧美日韩|
亚洲一区二区三区乱码|
亚洲一区视频|
又黄又色的网站|
国产精品第一页第二页第三页|
天天综合网久久综合网|
日韩欧美二区三区|
天堂а√在线官网|
蜜臀久久99精品久久久无需会员
|
欧美午夜大胆人体|
国产日本欧美一区|
欧美人与拘性视交免费看|
www.射射射|
国产成人小视频|
国产中文av在线|
欧美图片一区二区三区|
青青草免费观看免费视频在线|
欧美激情网友自拍|
a一区二区三区亚洲|
亚洲国产一区二区精品视频|
久久青草久久|
右手影院亚洲欧美|
欧美视频不卡中文|
神马久久久久久久久久|
午夜精品99久久免费|
日韩在线视频一区二区三区|
中文字幕欧美日韩一区二区|
久久精品国产一区二区|
中文字幕第69页|
欧美日韩高清一区二区不卡
|
久久国产精品免费视频|
免费视频成人|
亚洲欧洲日本国产|
毛片不卡一区二区|
大吊一区二区三区|
欧美三级日韩在线|
日本不卡在线|
亚洲一区国产精品|
中文字幕免费一区二区|
国产中文字幕二区|
成人免费高清在线|
日韩三级一区二区三区|
亚洲国产精品中文|
九色porny自拍视频在线播放|
国产精品区一区二区三在线播放|
激情久久综合|
久久久精品人妻无码专区|
色综合激情久久|
粉嫩av一区|
成人性生交大片免费看小说|
欧美日韩理论|
日本性生活一级片|
欧美丝袜美女中出在线|
黄色av免费在线看|
国产专区精品视频|
在线国产一区|
制服丝袜第一页在线观看|
欧美性猛交xxxx久久久|
国产高清一级毛片在线不卡|
成人女保姆的销魂服务|
欧美日一区二区在线观看
|
久久久久久久999精品视频|
99国产精品久久一区二区三区|
欧美视频在线播放一区|
欧美激情在线一区二区|
国产美女精品视频国产|
97热精品视频官网|
欧美男男gaytwinkfreevideos|
中文字幕 日韩 欧美|
亚洲国产成人精品视频|
国产三级视频在线|
亚洲伊人一本大道中文字幕|
亚洲啪啪91|
亚洲欧美综合7777色婷婷|
日韩女优制服丝袜电影|
性欧美超级视频|
自拍偷拍一区二区三区|
成人午夜视频在线|
久久精品视频2|
欧美精品在线极品|
亚洲激情播播|
中文字幕第三区|
日韩欧美亚洲一二三区|
黄色国产网站在线播放|
久久精品国产综合精品|
激情伊人五月天久久综合|
日韩av在线天堂|
中文一区二区视频|
久久夜色电影|
三级性生活视频|
欧美小视频在线|
免费毛片在线看片免费丝瓜视频
|