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畜牧人

標題: 蛋白消化液測定鈣磷 [打印本頁]

作者: dy3166 時間: 2008-1-5 13:30
標題: 蛋白消化液測定鈣磷
用蛋白消化液測定鈣磷怎么計算？
還有用這種方法測定鈣磷應該注意什么？

作者: dy3166 時間: 2008-1-8 19:49
各位：怎么沒有人用這種方法測鈣磷嘛？期待高手解答

作者: 粗蛋白 時間: 2008-1-8 20:11
我也想知道.這樣可以少稱一次樣品又可以節約時間了:D::

作者: dy3166 時間: 2008-1-8 20:43
是??！用灰份做的話很費時
我們也做了，可是鈣的結果總是偏高。不知道是哪里出了問題。
麻煩大家一起解決了

作者: wujianping992 時間: 2008-1-8 21:03
期待有高手的指點？？

作者: 粗蛋白 時間: 2008-1-10 16:53
我查了下資料, 測鈣和磷分別移取蛋白消化液10毫升和1毫升, 后面的也就是象用灰份測鈣,磷的步驟一樣了.這樣就節約了稱樣的時間和灰化的時間了.:D:: 查了資料我還沒驗證,改天作作對比看看誤差大否. 這種檢測方法在"飼料檢驗化驗員"書上的高級部分里介紹有.

[ 本帖最后由粗蛋白于 2008-1-13 12:48 編輯 ]

作者: 粗蛋白 時間: 2008-1-11 17:02
沒有朋友感興趣嗎? 今天我將蛋白消化液用于檢測鈣和磷, 可是在加入乙二胺時樣品有紫色現象,依次加入孔雀石綠色澤有異常,再加入KOH樣品完全呈紫紅色.......先前的竊喜完全化成了泡影! 再仔細看看"飼料檢驗化驗員"書上寫的方法, 自己所用的蛋白催化劑與書上的有異,我用的是硫酸銅和硫酸鉀,而該方法用的催化劑是硫酸鉀和硒粉(或雙氧水). 用消化液繼續檢測磷含量,過程中無異?，F象,得出一結果略偏低.
我不能用自己檢測蛋白的消化液來檢測鈣含量,也許就是催化劑的不同吧? 期待朋友們來參與討論并實驗....

作者: 白冰 時間: 2008-1-11 20:01
我沒有做過，方法哪有呀？

作者: dy3166 時間: 2008-1-12 06:25
我們的催化劑也是使用的硫酸銅和硫酸鈉（1：15），
是直接移取5ml蛋白消化液進行鈣的測定，在加入三乙醇胺的時候溶液顯藍色，加入如kon溶液顏色會加深，這對滴定時判斷終點確實有很大影響。我想是不是因為這樣才使鈣的測定結果偏高。
而取10ml樣液的話在滴定時綠色熒光會越來越深，我不知道是怎么回事。
期待高手相助！

作者: siky 時間: 2008-1-12 08:00
沒做過, 我們直接用NIR的

作者: tony2005428 時間: 2008-1-12 11:47
很感興趣哦
但是還是第一次聽說過
有多少家公司用過此方法，能否介紹一下經驗？？？
謝謝

粗蛋白你做過比較，也有這方面的資料，能否貼出來供大家參考一下，謝謝?。。。?！
:huahua: :xuehu:

作者: 粗蛋白 時間: 2008-1-13 11:39
04年取化驗上崗證發的"飼料檢驗化驗員"書上有這種檢測法, 我對比了一下,只是自己所用的催化劑與書上的不一致, 書上是硫酸鉀和硒粉(或雙氧水)作的催化劑,而我用的是硫酸銅與硫酸鉀(1:15), 因此在檢測鈣時加入乙二胺色澤就有一點異常,加入KOH時全變成紫紅色無法進行下去; 然后我又做,加入乙二胺和孔雀石綠后就未加KOH, 色澤已顯熒光,繼續加鹽酸羥胺和鈣指示劑, 用EDTA滴定,耗了50多毫升標液熒光卻一直不消失......最終用此法測鈣含量以失敗宣告結束. 測磷得出了數據但還需繼續檢測驗證.
如果有朋友是使用硫酸鉀和硒粉(或雙氧水)作催化劑的,不防做做, 這樣可節約很多時間的少很多事情!! 書上已給出此法來"快速檢測鈣磷", 我想肯定是行的!!

作者: 月亮花 時間: 2008-1-13 12:11

原帖由 dy3166 于 2008-1-5 13:30 發表
用蛋白消化液測定鈣磷怎么計算？
還有用這種方法測定鈣磷應該注意什么？

大家討論的蛋白消化液是已經蒸餾后的（測完氮）還是剛消化完的。如果是前者就比較有意義，如果是后者蛋白質如何測定。另外，整個體系的體積和濃度如何定，需要準確才能算出準確的濃度或含量。如果測鈣用EDTA法不好，能否用沉淀法？但如果使用蒸餾后的，過量堿造成的黑色以及pH偏高對草酸鈣的影響會對結果不利。期待大家找出好方法。

作者: any_wyb 時間: 2008-1-13 12:20
沒做過,請高手來解決了

作者: 粗蛋白 時間: 2008-1-15 16:07
標題: 飼料中粗蛋白、鈣、總磷的快速測定方法
飼料中粗蛋白、鈣、總磷的快速測定方法

一，方法原理：在催化劑或氧化劑存在下，用硫酸破壞試樣中的有機物，使含氮化合物轉變成成硫酸銨，鈣、磷以離子形式進入硫酸溶液中，制備成試樣溶液。分取部分溶液用凱氏定氮法測定粗蛋白，分取部分溶液用EDTA法測定鈣，分取部分溶液用釩鉬酸銨法測定磷。
二，試劑與溶液：濃硫酸  硫酸鉀硒粉  催化劑（硫酸鉀+硒為 1000+1，磨細混勻壓制成3.5克左右的圓餅備用）過氧化氫(30%) 硼酸溶液(20克/升) 氫氧化鈉(400克/升溶液) 混合指示劑(甲基紅1克/升乙醇溶液與溴甲酚綠5克/升乙醇溶液等體積混合,在陰涼棕色瓶內保存)  0.02mol/l鹽酸標液蔗糖硫酸銨
鹽酸羥胺氫氧化鉀(20%)  三乙醇胺溶液(1:1)  乙二胺溶液(1:1) 1%淀粉溶液 1克/升孔雀石綠水溶液鈣黃綠素-甲基百里香酚藍指示劑乙二胺四乙酸二鈉標準液鈣標準溶液(0.001克/亳升)
釩鉬酸銨顯色劑磷標準溶液

三，試樣消化:
法1  硫酸、硒催化消化法：稱取樣0.5-1克,無損失的倒入凱氏瓶中,加入3.5克催化劑和12亳升硫酸,在電爐上加熱待泡沫消失后升溫至360-410度,加熱至透明的微黃色,取下冷卻，加20亳升水,轉入100亳升容量瓶中流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻為試樣消化液.
法2  過氧化氫、硫酸、硒消化法：稱取樣0.5-1克,無損失的倒入凱氏瓶中,加入3.5克催化劑和12亳升硫酸,10亳升過氧化氫，小心混勻待反應泡沫消失后，置360度左右電爐上消化至透明的微黃色,取下冷卻,加20亳升水,流水冷卻，轉入100亳升容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻為試樣消化液.
法3  過氧化氫、硫酸消化法：稱取樣0.5-1克,無損失的倒入凱氏瓶中,加12亳升硫酸,10亳升過氧化氫，小心混勻待泡沫消失后置于升溫至約250度電爐上加熱至硫酸冒煙、溶液呈棕黑色，取上冷卻，補加過氧化氫至溶液呈白色，再加熱，如此反復數次至高溫下溶液清亮，冷卻,加25亳升水,流水冷卻，轉入100亳升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻為試樣消化液.
四，粗蛋白測定：略
五，鈣的測定：準確移取試樣消化液10-25亳升，加水50亳升，1%淀粉液10亳升，三乙醇胺液2亳升，乙二胺液1亳升，1滴孔雀石綠液，滴加20%氫氧化鉀至無色再過量10亳升，加0.1克鹽酸羥胺,加鈣黃綠素-甲基百里香酚藍指示劑少許,在黑色背景下立即用EDTA標液滴定至綠色熒光消失呈現紫紅色為止,同時作空白.
            計算:Ca%= T*V2*V0*100  /  m*V1
               T為EDTA標液對鈣的滴定度(克/亳升); m為樣品重(克)
         V0 V1 V2分別為試樣消化液總體積, 分取試樣體積,實際消耗EDTA標液體積(亳升)

六, 磷的測定: 準確移取試樣消化液1-10亳升于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，定容搖勻,放置10分鐘以上 .以標準空白液為參比,用1cm比色皿在分光光度計上400nm波長下測定試樣液的吸光度.在標準曲線上查得試樣消化液的含磷量。
計算       M1
P%=       ---------------------          *100
            M * V1/V *1000000
M1——由標準曲線上查出的磷的量，ug  M 為試樣質量 g
V和 V1 分別為試樣消化液總體積和分取試樣體積 ml

作者: dy3166 時間: 2008-1-17 07:07
真的只有換催化劑才行嗎？

作者: 粗蛋白 時間: 2008-1-17 20:00
我用的硫酸銅作催化劑, 鈣含量是無法檢測出, 但磷含量能檢測出.這幾天做了幾個對比樣, 用蛋白消化液檢測的磷比用灰份檢測的磷高0.1% (用的是一個肉鴨料和一個蛋雞料分別作對比試驗)

作者: 王天西 時間: 2008-2-20 22:25
標題: 求教飼料中鈣的快速測定方法的幾個問題
在測定過程中加入1%淀粉溶液和孔雀石綠起什么作用,還有鹽酸羥胺又是干什么用的,鈣黃綠素--甲基百里香酚藍指示劑在EDTA滴定前后是怎么反應,顏色為什么是這樣變化的.感激不盡

作者: dy3166 時間: 2008-2-22 19:36
哪天，有位前輩告訴說取樣后加10ml20%KOH溶液，然后再加淀粉、乙二胺、三乙醇胺、KOH等。這樣的話一共就加了20mlKOH，但我做出來后鈣含量還是高。
看來只有在研究了

作者: dy3166 時間: 2008-2-22 19:37
哪天，有位前輩告訴說取樣后加10ml20%KOH溶液，然后再加淀粉、乙二胺、三乙醇胺、KOH等。這樣的話一共就加了20mlKOH，但我做出來后鈣含量還是高。
看來只有在研究了

作者: 冰兒9447 時間: 2008-3-18 15:15
標題: 回復 13樓的帖子
我和同意這種說法，確實讓我很疑惑?希望有好的方法！期待著??！

作者: 冰兒9447 時間: 2008-3-18 15:16
標題: 回復 13樓的帖子
我和同意這種說法，確實讓我很疑惑?希望有好的方法！期待著??！

作者: 冰兒9447 時間: 2008-3-18 15:19
標題: 回復 13樓的帖子
我和同意這種說法，確實讓我很疑惑?希望有好的方法！期待著??！

作者: zhaolili 時間: 2009-5-22 22:40
我也是用灰份做，我用的是仲裁法高錳酸鉀滴定，可是鈣的結果偏低，不知道是哪里出的問題。
麻煩各位幫我解決一下。謝謝

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