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畜牧人

標(biāo)題: 部分維生素原料的鑒別和測(cè)定 [打印本頁(yè)]

作者: 雨寒 時(shí)間: 2008-3-20 19:01
標(biāo)題: 部分維生素原料的鑒別和測(cè)定
一、維生素E

（一）鑒別
1.試劑無(wú)水乙醇(GB678-78)；硝酸(GB626-78)。
2.操作步驟稱取樣品約相當(dāng)于維生素E15毫克，加無(wú)水乙醇10毫升溶解后，加硝酸2毫升搖勻，在75℃加熱約15分鐘，溶液呈橙紅色。
(二)維生素E含量的測(cè)定
1.試劑和溶液 95％乙醇；無(wú)水乙醇；硫酸(GB625-77)；二苯胺(GB681-78)：1％(克/毫升)硫酸溶液；硫酸鈰(Hg10-2244-82)；硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01摩爾/升。
2.測(cè)定方法稱取樣品約相當(dāng)于維生素E0.18克(準(zhǔn)確至0.0002克)，置于100毫升量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度。振搖30分鐘，用干燥濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，小心吸取續(xù)濾液50毫升，置于回流瓶中，加硫酸3毫升，搖勻，加熱回流3小時(shí)，冷卻后移置于100毫升量瓶中，用無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌容器，洗液放入量瓶中，再加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻。小心吸取25毫升，加乙醇20毫升，水10毫升，二苯胺硫酸溶液2滴，用0.01摩爾/升硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定速度以每10秒25滴為宜，至溶液由亮黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榛易仙３掷m(xù)10秒鐘，即為終點(diǎn)。滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

3.結(jié)果計(jì)算
樣品所含維生素E相當(dāng)標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)X(％)：
X(％)=((V1-V2)×F×0.002364×8)/m×K×100=1.8912×(F×(V1-V2))/m×K
式中V1：樣品溶液消耗硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
V2：空白溶液消耗硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
F：硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度校正系數(shù)；
0.002364：滴定度(每毫升的0.01摩爾/升硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.002364克的生育酚)
8：樣品的稀釋倍數(shù)；
m：樣品質(zhì)量，克；
K：維生素的標(biāo)示量。
二、維生素B2
(一)鑒別
1.試劑和溶液連二亞硫酸鈉；冰乙酸；乙酸鈉。
2.操作步驟稱取樣品約1克，加水100毫升，其溶液在透射光下，顯淡黃綠色，并有強(qiáng)烈淡黃綠色熒光；試液分成兩份，一份中加入堿溶液，熒光即消失；另一份中加連二亞硫酸鈉結(jié)晶少許，搖勻后黃色即消退，熒光消失。

(二)維生素B2含量的測(cè)定
1.試劑和溶液冰乙酸；乙酸鈉：1.4％溶液。
2.儀器設(shè)備分光光度計(jì)，附1厘米比色皿
3.操作步驟避光操作，稱取樣品約0.075克(準(zhǔn)確至0.0002克)，放入燒杯中，加冰乙酸1毫升與水75毫升，加熱溶解后，加水稀釋?zhuān)鋮s后放入500毫升容量瓶中，再加水稀釋至刻度，搖勻后小心吸取10毫升，放入100毫升容量瓶中，加1.4％乙酸鈉溶液7毫升，并用水稀釋至刻度，搖勻；另取1.4％乙酸鈉溶液7毫升于100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，作為空白對(duì)照液，在1厘米比色皿內(nèi)，用分光光度計(jì)于444±1納米波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

4.結(jié)果計(jì)算
維生素B2(％)=(A/323×L×C)×100
式中A：樣品在444±1納米波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度；
323：維生素B?2在444±1納米波長(zhǎng)處的吸光系數(shù)；
L：光路長(zhǎng)度，1厘米；
C：100毫升溶液中樣品的克數(shù)。
三、維生素B1(硝酸硫胺素)
(一)鑒別
1.試劑和溶液硫酸；硫酸亞鐵：取硫酸亞鐵結(jié)晶8克，加新沸過(guò)的冷水100毫升，搖勻溶解，本液應(yīng)臨用新制；冰乙酸；乙酸鉛：取乙酸鉛10克，加新沸過(guò)的冷水溶解后，滴加冰乙酸使溶液澄清，再加新沸過(guò)的冷水至100毫升，搖勻待用；氫氧化鈉：10％溶液；鐵氰化鉀：取鐵氰化鉀1克，加水10毫升溶解。本液應(yīng)臨用新制；異丁醇。

2.操作步驟取2％樣品溶液2毫升，加硫酸2毫升，放冷，緩緩加入硫酸亞鐵溶液2毫升，兩層溶液接觸處產(chǎn)生棕色環(huán)。溶解樣品約5毫克于乙酸鉛溶液1毫升和氫氧化鈉1毫升的混合液中，產(chǎn)生黃色；稱取樣品約5毫克，加氫氧化鈉溶液2.5毫升，溶解后加鐵氰化鉀溶液0.5毫升與異丁醇5毫升，強(qiáng)力振搖2分鐘，放置使之分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光，加酸使成酸性，熒光即消失，再加堿使成堿性，熒光又顯出。
(二)硝酸硫胺素含量測(cè)定
1.試劑和溶液鹽酸；硅鎢酸：10％溶液；鹽酸：取鹽酸5毫升，加水稀釋至100毫升；丙酮。

2.操作步驟稱取樣品0.05克，準(zhǔn)確至0.0002克，加水50毫升溶解后，加鹽酸2毫升煮沸，立即滴加硅鎢酸溶液4毫升，繼續(xù)煮沸2分鐘，用在80℃干燥至恒重的4#垂熔坩堝濾過(guò)，沉淀先用煮沸的鹽酸溶液20毫升分次洗滌，再用水10毫升洗滌一次，最后用丙酮洗滌2次，每次5毫升，沉淀物在80℃干燥至恒重。
3.結(jié)果計(jì)算
硝酸硫胺含量X1按下式表示：
X1(％)=((W2×0.1939)/W1×(1-X2))×100=(19.39×W2)/((1-X2)×W1)
式中W1：樣品質(zhì)量，克；
W2：干燥后沉淀重量，克；
X2：樣品干燥失重，重量百分?jǐn)?shù)(％)；
0.1939：換算系數(shù)。

作者: wanglf69 時(shí)間: 2008-3-20 19:30
維生素原料的鑒別所知不多 ,感謝樓主的提供 .

作者: 任明武 時(shí)間: 2008-3-21 08:57
資料不錯(cuò),支持一下了...............

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