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畜牧人

標題: 免費提供多種飼料成分測定辦法,需要的請回帖 [打印本頁]

作者: vickifang2    時間: 2008-5-7 16:55
標題: 免費提供多種飼料成分測定辦法,需要的請回帖
附 錄 A飼料中維生素B2的測定方法
GB/T 14701-1993
A.1 主題內容與適用范圍

本標準規定了飼料中維生素B2的測定方法。


本標準適用于飼料原料、配合飼料、濃縮飼料、維生素預混料中維生B2的測定。待測液中維生素B2的檢測濃度為0.05μg/mL~0.2μg/mL。

A.2 引用標準

GB 6682
實驗室用水規格

A.3 方法原理

維生素B2(即核黃素C17H20N1O6)在440nm紫外光激發下產生綠色熒光,在一定濃度范圍內其熒光強度與核黃素濃度成正比。用連二亞硫酸鈉還原核黃素成無熒光物質,由還原前后熒光強度之差與內標熒光強度的比值,計算樣品核黃素的含量。

A.4 試劑和溶液

除特殊規定外,本標準所用試劑均為分析純,水為蒸餾水或相應純度的水。

A.4.1 鹽酸溶液,0.1mol/L:將8.5mL鹽酸(GB 622)用水稀釋至1000mL。
A.4.2 鹽酸溶液,1mol/L。
A.4.3 氫氧化鈉(GB 629)溶液,1mol/L。
A.4.4 冰乙酸(GB 676)。
A.4.5 冰乙酸溶液,0.02mol/L:將1.8mL冰乙酸用水稀釋至1000mL。
A.4.6 高錳酸鉀(GB 643)溶液,40g/L。
A.4.7 過氧化氫(HG 3-1082)溶液,100mL/L。現用現配。
A.4.8 核黃素標準溶液
A.4.8.1 核黃素貯備液Ⅰ:核黃素(中國藥典參照標準),于五氧化二磷干燥器中干燥24h,稱取0.0500g,溶解于0.02mol/L乙酸溶液(4.5)中,在蒸汽浴上恒速攪動直至溶解,冷卻后稀釋至500mL。盛入棕色瓶滴加甲苯覆蓋,低溫(4℃)保存。

該溶液每毫升含0.1mg核黃素。

A.4.8.2 核黃素貯備液Ⅱ:取核黃素貯備液Ⅰ(4.8.1)10mL用0.02mol/L乙酸溶液稀釋至100mL,盛入棕色瓶中滴加甲苯覆蓋,低溫(4℃)保存。

該溶液每毫升含10μg核黃素。

A.4.8.3 核黃素標準工作液:取核黃素貯備液Ⅱ(4.8.2)10mL,用水稀釋至100mL。現用現配。

該溶液每毫升含1μg核黃素。

A.4.9 熒光素標準溶液
A.4.9.1 熒光素貯備液:稱取熒光素(Q/HG 22-786)0.0500g,用水稀釋至1000mL,盛于棕色瓶中,低溫(4℃)保存。

該溶液每毫升中含50μg 熒光素。

A.4.9.2 熒光素標準工作液:取熒光素貯備液(4.9.1)1mL,用水定容至1000mL,盛于棕色瓶中,低溫保存。

該溶液每毫升中含0.05μg熒光素。

A.4.10 溴鉀酚綠pH指示劑:取溴鉀酚綠(HGB 3386)0.1g,加氫氧化鈉溶液(0.05mol/L)2.8mL使之溶解,再加水稀釋至200mL。變色范圍pH3.6~5.2。
A.4.11 連二亞硫酸鈉Na2S2O4(Q/HG 2-001),防止吸潮。
A.5 儀器、設備














A.5.1 熒光分光光度計。
A.5.2 分析天平:感量0.0001g。
A.5.3 電熱恒溫水浴。
A.5.4 具塞玻璃刻度試管,15mL。
A.6 試樣的制備

采集具有代表性的樣品至少500g,四分法縮減至100g,磨碎,通過0.28mm孔篩,混勻,裝入密閉容器中,避光低溫保存備用。

A.7 分析步驟
A.7.1 稱樣
單一飼料、配合飼料、濃縮飼料稱取1g~2g,精確至0.001g。維生素預混料稱取0.25g~0.50g,精確至0.0001g,將試樣置于100mL容量瓶中。
A.7.2 樣液的制備
向盛樣品的容量瓶中加65mL鹽酸溶液(4.1),于沸水浴中加熱30min,開始加熱5min~15min時常搖動容量瓶,以防樣品結塊。或于121℃~123℃15磅高壓釜中加熱30min。冷卻至室溫后,用氫氧化鈉溶液(4.3)調節pH至6.0~6.5,然后立即加稀鹽酸溶液(4.2)使pH約為4.5(溴鉀酚綠指示劑變為草綠色)。用水稀釋至刻度。
通過中速無灰濾紙過濾,棄去最初5mL~10mL溶液,收集濾液于100mL錐形瓶中。取整份清液,滴加稀鹽酸檢查蛋白質如有沉淀生成,繼續加氫氧化鈉溶液,劇烈振搖,使之沉淀完全稀釋到測量體積。對高含量樣品,取整分的澄清液,用水稀釋至一定體積使含約為0.1μg/mL(以下操作避免紫外光照射)。
A.7.3 雜質氧化
于a、b、c三支15mL刻度試管(5.4)中各吸入樣液(7.2)10mL,同時做平行,向試管a、c中各加入1mL蒸餾水,向試管b中加入1mL核黃素工作液(4.8.3)。然后各加入冰乙酸(4.4)1mL,旋搖混勻后逐個加高錳酸鉀溶液(4.6)0.5mL,旋搖混勻,靜置2min,再逐個加入過氧化氫溶液(4.7)0.5mL旋搖,使高錳酸鉀顏色在10s內消退。加蓋搖動,使試管中的氣體逸盡。
A.7.4 測定
用熒光素溶液(4.9.2)調整熒光儀,使其穩定于一定數值,作為儀器工作的固定條件。調整激發波長440nm,發射波長525nm,測定試管a、b的熒光強度,樣液在儀器中受激發光照射不超過10s。在試管c中加入20mg連二亞硫酸鈉,搖動溶解,并使試管中的氣體逸出,迅速測定其熒光強度作為空白。若溶液出現渾濁,不能讀數。
A.8 分析結果的計算和表述
A.8.1 計算方法和公式
核黃素(維生素B2)含量以mg/kg(或g/kg)表示,按下式計算:
AC
BA

M
m
V
V1

核黃素(VB2mg/kg)=
×
×
×R






式中: A――試管a(樣液加水)的熒光強度;
B――試管b(樣液加標樣)的熒光強度;
C――試液c(樣液加連二亞硫酸鈉)的熒光強度;
M――加入核黃素標樣的量,μg
V――樣液的初始體積,mL;
V1――測定時分取樣液的體積,mL;
m――試樣質量,g。
R――稀釋倍數。
AC)/(BA)值應在0.66~1.5,否則需調整樣液的濃度。
A.8.2 平行測定結果用算術平均值表示,保留有效數3位。
作者: xiaobei    時間: 2008-5-7 19:14
還有什莫測定方法啊?:huahua: :huahua:
作者: vickifang2    時間: 2008-5-8 09:26
不知道直接作為附件放在帖子上行不行呢?
作者: 510228206    時間: 2008-5-8 12:45
請問有沒有測中性洗滌纖維的方法
作者: vickifang2    時間: 2008-5-8 14:32
標題: 抱歉,只有粗纖維的測定辦法
飼料中粗纖維測定方法
GB/T 6434—1994

A.1 主題內容與適用范圍
本標準規定了飼料中粗纖維的測定方法。
本標準適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。
A.2 引用標準
BG/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備。
A.3 原理
用濃度準確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物,經高溫灼燒扣除礦物質的量,所余量為粗纖維。它不是一個確切的化學實體,只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質素。
A.4 試劑
本方法試劑使用分析純,水為蒸餾水。標準溶液按GB 601制備。
A.4.1 硫酸(GB 625)溶液:(0.128±0.005)mol/L,用氫氧化鈉標準溶液標定。
A.4.2 氫氧化鈉(GB 629)溶液:(0.313±0.005)mol/L,用鄰苯二甲酸氫鉀法標定。
A.4.3 酸洗石棉(HG 3-1062)。
A.4.4 95%乙醇(GB 679)。
A.4.5 乙醚(HG 3-1002)。
A.4.6 正辛醇(防泡劑)。
A.5 儀器設備
A.5.1 實驗室用樣品粉碎機。
A.5.2 分樣篩:孔徑1mm,(18目)。
A.5.3 分析天平:感量0.0001g。
A.5.4 電加熱器(電爐),可調節溫度。
A.5.5 電熱恒溫箱(烘箱):可控制溫度在130℃。
A.5.6 高溫爐:有高溫計可控制溫度在500℃~600℃。
A.5.7 消煮器:有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。
A.5.8 抽濾裝置:抽真空裝置,吸濾瓶和漏斗。(濾器使用200目不銹鋼網或尼龍濾布)。
A.5.9 古氏坩堝:30mL,預先加入酸洗石棉懸浮液30mL(內含酸洗石棉0.2g~0.3g)再抽干,以石棉厚度均勻,不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。
A.5.10 干燥器:以變色硅膠為干燥劑。
A.6 試樣制備
將樣品用四分法縮減至200g,粉碎,全部通過1mm篩,放入密封容器。
A.7 分析步驟
稱取1g2g試樣(準確至0.0002g),用乙醚脫脂,(含脂肪大于10%必須脫脂,含脂肪不大于10%,可不脫脂),放入消煮器,加濃度準確且已沸騰的硫酸溶液200mL1滴正辛醇,立即加熱,應使其在2min內沸騰,調整加熱器,使溶液保持微沸,且連續微沸30min,注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾,殘渣用沸蒸餾水洗至中性后抽干。用濃度準確且已沸騰的氫氧化鈉溶液將殘渣轉移至原容器中并加至200mL,同樣準確微沸30min,立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾,先用25mL硫酸溶液洗滌,殘渣無損失地轉移至坩堝中,用沸蒸餾水洗至中性,再用15mL乙醇洗滌,抽干。將坩堝放入烘箱,于(130±2)℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱重,再于(550±25)℃高溫爐中灼燒30min,取出后于干燥器中冷卻至室溫后稱重。
A.8 測定結果的計算
A.8.1 
m1 m2

m


計算公式
           粗纖維(%=
× 100


式中:
m1
——130烘干后坩堝及試樣殘渣重,g

       m2——550(或500)灼燒后坩堝及試樣殘渣重,g
       m——試樣(未脫脂)質量,g
作者: vickifang2    時間: 2008-5-8 14:38
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