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畜牧人

標(biāo)題: 求助：氧化鎂的測定方法 [打印本頁]

作者: 380399942 時(shí)間: 2008-5-13 14:57
標(biāo)題: 求助：氧化鎂的測定方法
求助：氧化鎂的測定方法。誰有啊？？我現(xiàn)在急需，請大家?guī)兔φ艺液脝幔浚浚课覍?shí)在找不到啊~~！！！謝謝大家了~~~~！！！

作者: fasetuan 時(shí)間: 2008-5-13 15:24
我想可以通過測定飼料中鎂的含量來計(jì)算氧化鎂吧.

飼料中鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定方法
GB／T 13885-92
1主題內(nèi)容與適用范圍
   本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鐵、銅、錳、鋅、鎂的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料、配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料中的鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定。試樣測定液的濃度范圍鐵為1～16μg／mL，銅、錳為0.5～5μg／mL，鋅、鎂為0.1～2μg／mL。             2引用標(biāo)準(zhǔn)
  GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定
  GB4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語
  GB6819溶解乙炔
  GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格
3方法原理
  用干法灰化飼料原料、配合飼料、濃縮飼料樣品，在酸性條件下溶解殘?jiān)ㄈ葜瞥稍嚇尤芤海挥盟峤岱ㄌ幚眍A(yù)混合飼料樣品，定容制成試樣溶液；將試樣溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，分別測定各元素的吸光度。
4試劑和溶液
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB6682中二級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純。
4.1鹽酸優(yōu)級純（ρ1.18g／mL）。
4.2硝酸優(yōu)級純（ρ1.42g／mL）。
4.3硫酸優(yōu)級純（ρ1.84g／mL）。
4.4乙酸優(yōu)級純（ρ1.049g／mL）。
4.5乙醇優(yōu)級純（ρ0.798g／mL）。
4.6丙酮優(yōu)級純（ρ0.788g／mL）。
4.7乙炔符合GB6819規(guī)定。
4.8干擾抑制劑溶液
稱取氯化鍶152.1g，溶于420mL鹽酸，加水至1000mL搖勻，備用。
4.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.9.1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
準(zhǔn)確稱取1.0000±0.0001g鐵（光譜純）于高型燒杯中，加20mL鹽酸（4.1）及50mL水，加熱煮沸，放冷后移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的鐵。
4.9.2鐵標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液
稱取4.9.2溶液0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。
4.10銅標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.10.1銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
準(zhǔn)確稱取按順序用乙酸（1+49）、水、乙醇洗凈的銅（光譜純）1.0000±0.0001g于高型燒杯中，加硝酸（4.2）5mL，并于水浴上加熱，蒸干后加鹽酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的銅。
4.10.2銅標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液
取4.10.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此溶液1mL含20.0μg銅。
4.10.3銅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
取4.10.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0，15.0，20.0mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。
4.11錳標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.11.1錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
準(zhǔn)確稱取用硫酸（1+18），水洗凈，烘干的錳（光譜純）1.0000±0.0001g于高型燒杯中，加20mL硫酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的錳。
   4.11.2錳標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液
取4.11.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此液1mL含20.0μg的錳。
   4.11.3錳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
取4.11.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0，20.0，25.0mL分別置于100mL容量瓶中，加入4.8溶液10mL用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00μg／mL標(biāo)準(zhǔn)系列。
4.12鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.12.1鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
準(zhǔn)確稱取用鹽酸（1+3），水、丙酮洗凈的鋅（光譜純）1.0000±0.0001g于高型燒杯中，用10mL鹽酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的鋅。
4.12.2鋅標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液
   移取4.12.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此液1mL含20.0μg的鋅。
4.12.3鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
移取4.12.2溶液0.00，1.00，2.50，5.00，7.50，10.0mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。
  4.13鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液
  4.13.1鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
準(zhǔn)確稱取鎂（光譜純）1.0000±0.0001g于高型燒杯中，用10mL鹽酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1mg的鎂。
  4.13.2鎂標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液
移取4.13.2溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此液，此液1mL含 20.0μg的鎂。
  4.13.3鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
移取4.13.2溶液0.00，1.00，2.00，5.00，7.50，10.0mL分別置于100mL容量瓶中，加入4.8溶液10.0mL，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00μg／mL標(biāo)準(zhǔn)系列。
  5儀器、設(shè)備
5.1實(shí)驗(yàn)室常用儀器。
5.2原子吸收分光光度計(jì):波長范圍190～900nm。
5.3離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000r／min。
5.4磁力攪拌器。
5.5硬質(zhì)玻璃燒杯100mL。
5.6具塞錐形瓶250mL。
6試樣制備
采取具有代表性的樣品至少2kg，用四分法縮減至約250g，粉碎過40目篩，混勻，裝入樣品瓶內(nèi)密閉，保存?zhèn)溆谩?br />   7分析步驟
7.1飼料原料、配合飼料、濃縮飼料試樣的處理
準(zhǔn)確稱取2～5g試樣（精確至0.0001g）于100mL硬質(zhì)玻璃燒杯中，于電爐或電熱板上緩慢加熱炭化，然后于高溫爐中500℃下，灰化16h，若仍有少量的炭粒，可滴入硝酸（4.2）使殘?jiān)鼭櫇瘢訜岷娓桑儆诟邷貭t中灰化至無炭粒。取出冷卻，向殘?jiān)械稳肷倭克疂櫇瘢偌?0mL鹽酸（4.1）并加水30mL煮沸數(shù)分鐘后放冷，移入100mL容量瓶中，用水定容、過濾，得試樣分解液，備用，同時(shí)制備試樣空白溶液。
7.2預(yù)混合飼料樣品處理
準(zhǔn)確稱取1～3g試樣（精確至0.0001g）于250mL具塞錐形瓶中，加入100.0mL鹽酸（1+10），置于磁力攪拌器上，攪拌提取30min，再用離心機(jī)以3000r／min離心分離5min，取其上層清液，為試樣分解液；或是攪拌提取后，取干過濾所得溶液作為試樣分解液，同時(shí)制備試樣空白溶液。
含金屬螯合物的預(yù)混合飼料按7.1處理。
7.3儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù)，見下表：
元素    鐵（Fe）    銅（Cu）    錳（Mn）    鋅（Zn）    鎂（Mg）
波長，nm 248.3             324.8                   279.5                213.8                285.2
由于原子吸收分光光度計(jì)的型號不同，操作者可按照所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。
7.4工作曲線的繪制
將待測元素的標(biāo)準(zhǔn)系列導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)，按儀器工作條件測定該標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，繪制工作曲線。
7.5試樣測定
取試樣分解液V1（mL），用鹽酸（1+100）稀釋至V2（稀釋倍數(shù)根據(jù)該元素的含量及工作曲線的線性范圍而定）。若測定錳、鎂加入定容體積1／10的4.8溶液，如最終定容體積為50mL，則應(yīng)加入5mL的4.8溶液。將試樣測定液導(dǎo)入原子吸收分光光度中，同7.4的條件測定其吸光度，同時(shí)測定試樣空白溶液的吸光度，同時(shí)工作曲線求出試樣測定溶液中該元素的濃度。
8分析結(jié)果計(jì)算和表述
8.1被測元素的含量（mg／kg）按下式計(jì)算：
元素含量（mg／kg）＝（C－C0）×100×V1／（mV2）
式中：C--由工作曲線求得的試樣測定溶液中元素的濃度，μg／mL；
      C0--由工作曲線求得的試樣空白溶液中元素的濃度，μg／mL；
         m--試樣的質(zhì)量；
         V1--分取試樣測定溶液的體積，mL；
         V2--試樣測定溶液的體積，mL；
         100--試樣分解溶液的體積，mL。
   所得的結(jié)果表示到0.1mg／kg。
8.2允許差
室內(nèi)每個(gè)試樣應(yīng)稱取2份試料進(jìn)行平行測定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果，其間分析結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于下表所列的相對偏差：
元素                相對偏差，％
Fe                                           15
   Cu                                           15
   Mu                                           15
   Zn                                           15
   Mg                                              15

作者: 380399942 時(shí)間: 2008-5-14 13:15
順便問一下，又沒有簡便的方法呢？？？？

作者: 白冰 時(shí)間: 2008-5-29 09:29
可以查一下國標(biāo)。

歡迎光臨畜牧人 (http://www.cqnsfzw.com/)

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