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畜牧人

標題: 大家幫我看下,我錯在哪了? [打印本頁]

作者: 沙沙 時間: 2008-6-2 08:49
標題: 大家幫我看下,我錯在哪了?
這幾天一直在測這個魚粉

水分是6.71%,開始以為是自己做錯了,兩個都是6.73%,第二天又做了兩個，還是6.78%.假定水分是正確的.
同時做的灰份是13.47%和13.51%.
測蛋白的時候就出問題了
消化,蒸餾,滴定的時候用的是0.2的鹽酸.剛滴兩滴就變紅色了.
用硫酸銨檢查蒸餾步驟,得出的是21
各位幫我看看,我最有可能錯在哪了?

各種試劑的量都是按照國標來做的.測蛋白時魚粉的質量是0.9968g,催化劑是6.4g,濃硫酸是15
ml,是不是消化過程出了問題?請問消化過程需要注意什么問題?

作者: debhngjg 時間: 2008-6-2 09:21
最有可能純在的問題在消煮的過程，因為硫酸銨不存在消煮的問題。你看看消煮爐吧！

作者: yuanmeng 時間: 2008-6-2 09:26
催化劑是6.4g,最好比例對，不然混合不均勻也可能產生誤差！~~~~~````

作者: 沙沙 時間: 2008-6-2 09:31
催化劑是這樣的,0.4g硫酸銅,5個結晶水的,6g硫酸鉀,我用的是分析純的.

只是,我就覺得是消化過程出了問題了,混合后我就把凱氏燒瓶直接放在電爐上加熱了.燒了6個小時這樣吧.
這里面需要注意什么問題呢?

作者: liulian0707 時間: 2008-6-2 10:05
消化要六個小時嗎？那15ml硫酸不都燒干了。0.2N鹽酸兩滴，那相當于做空白呀。

作者: 白冰 時間: 2008-6-2 10:06
6個小時，時間太長了吧？變蘭后2個小時就可以了。

作者: 510228206 時間: 2008-6-2 10:11
可能是消化時間太長了,你在消化的時候不管它嗎?只是到時再去看嗎?一般3個多小時就夠了

作者: debhngjg 時間: 2008-6-2 10:39
難道你們蛋白都要消化6小時？？？
問題就在這了

作者: 沙沙 時間: 2008-6-2 10:47
是消化了四個半小時這樣才沒有黑色,那不是沒了黑色還要繼續一個小時的嗎?

作者: fasetuan 時間: 2008-6-2 15:37
一,消化時間;二,NaOH的用量和濃度；三，蒸餾時間；四，加入蒸餾室的樣品量；五。指示劑是否有問題。個人意見，供參考。

作者: 微塵 時間: 2008-6-2 16:33
多少度燒6個小時？

作者: yuyiyo2004 時間: 2008-6-4 20:53
你們這樣時間這么長
是不是狠沒有效率啊

作者: 沙沙 時間: 2008-6-5 16:22
嘿嘿，我也想時間快一點啊，只是不消化這么長時間根本就滴兩滴鹽酸顏色就變了!
昨天又做了一個，還是這樣的問題,怎么的爐子看不到溫度,我都不知道消化的溫度是多少度

作者: 尚雅 時間: 2008-6-5 17:02
1、消化時間太長，就算是科研機構也沒必要用這么長的時間消化，特別是飼料廠用這么長的時間消化，根本一日做不了什么。我一般變藍后2~3小時即可。
2、我曾經有一次，用消化管在消化爐上消化，不接水負壓排氣而直接用排氣扇排氣，由于我公司的排氣扇風力太大，把消化液都排干了，甚至剩下的物質由藍色變成了白色，用這支消化管測粗蛋白，真的是沒幾滴就轉紅了。

作者: robust 時間: 2008-6-7 14:35
用的是自動定氮儀還是手動的啊，消化不用那么久吧，變成澄清就可以了啊。還有就是看你的裝置氣密性好不好，搞不好蒸餾的氨氣都跑了。

作者: 沙沙 時間: 2008-6-13 17:24
還是消化的問題，我今天又做了一個，還是不行!!
暈死!消化的時候是4個小時這樣

作者: 白冰 時間: 2008-6-13 17:33
用消化爐2個小時就可以了。

作者: 微塵 時間: 2008-6-14 00:10
測蛋白很關鍵，還是整一套好的裝置吧。

作者: 馬雪巖 時間: 2008-6-16 15:19
我也是用手動的,你要控制好你的電爐的溫度,開始的時候小火,待樣品焦化泡沫消失后,再慢慢的加大火力,直到變藍綠色,再煮2個小時就行,我一般整個消煮過程就3個小時左右

作者: 薛侃 時間: 2008-6-16 15:56
你當日同時做的其他蛋白是不是也這樣，如果都這樣那一般是處在消化上，如果不是，就是魚粉存在這樣的問題，那是原料本身有問題。一般來說這樣的魚粉酸價忒高。還有可能摻假。因為水分過低，且灰分也不高，這些都提醒異常。

作者: 沙沙 時間: 2008-6-17 15:35
嗯,謝謝大家給的意見,我找到原因了,是我加的堿有問題
不過這段時間老做這個實驗，現在倒是一閉眼睛都知道關鍵點在哪了

作者: 文竹 時間: 2008-6-17 17:25
變蘭清亮后在燒1個小時,魚粉燒1.5個小時就可以.不會影響結果.適當調整火力!!!

作者: 山中的漫游者 時間: 2008-6-17 20:15

原帖由沙沙于 2008-6-17 15:35 發表
嗯,謝謝大家給的意見,我找到原因了,是我加的堿有問題
不過這段時間老做這個實驗，現在倒是一閉眼睛都知道關鍵點在哪了

壞事成好事啊，要努力去找，總可以找到原因

作者: baisuxi198328 時間: 2008-7-3 17:24
消化過程的硫酸霧要被會受到消化瓶才可以的，否則隨著時間的延長可能魚粉的含氮物質被分解逸出就會有那樣的現象

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