畜牧人
標題: 三聚氫胺的檢測方法(定性)----很實用! [打印本頁]
作者: 和興 時間: 2008-10-22 17:33
標題: 三聚氫胺的檢測方法(定性)----很實用!
看了好多關于三聚氫胺的檢測方法,我們一般的化驗室都無法檢驗,其實,我們現在關注的是原料中是否含有三聚氫胺,能定性檢驗就足夠了,前幾天,一位朋友傳給了我這個檢驗方法,感覺很實用,便與大家一起分享!!愿更多的飼料廠商通過此法甄別原料是否摻有三聚氫胺,遠離三聚氫胺的困擾。
作者: 和興 時間: 2008-10-22 17:33
三聚氫胺(melamine),學名三氨三嗪,又稱氰尿酰胺,是一種重要的有機化工原料,主要用于生產三聚氫胺-甲醛樹脂。這種樹脂是氨基塑料的品種之一,其硬度比脲醛樹脂高,有優良的耐水性、耐熱性、耐電弧性和光澤度。它廣泛用作粘合劑,制成防水、抗震、耐熱的層板,用于色澤鮮艷、堅固耐熱的裝飾板,作飛機、船舶、車輛和家具等的貼面板;可作金屬涂料、揉革劑與油漆等;用作紙張和纖維的浸漬劑,生產抗皺、抗縮、不腐爛;用于鈔票和軍用地圖的高級織。它無毒、抗污、潮濕時仍能保持良好的電氣性能,故生產的模塑粉可制成高級絕緣材料、餐具和生活用品。
該產品發現于1834年(法國人 利比希),直到二十世紀四十年代才實現工業化,當時采用的原料是雙氰胺(C2N2CNH2),由于價格和原料來源方面的限制,生產規模并不大。五十年代開始研究尿素法生產三聚氫胺的技術,開始是高壓法。六十年代荷蘭、奧地利和法國先后開發了低壓、常壓法的技術。隨著合成氨、尿素裝置的大型化,為三聚氫胺提供豐富而廉價的原料,生產成本大為降低,工藝日趨成熟。
三聚氫胺生產方法有高壓法、低壓法、常壓法;我們采用的常壓法屬于中國自行開發的半干式常壓法。
二、生產方法簡介
三聚氫胺的生產方法按原料分有雙氰胺法和尿素法。前者原料由電石開始,需要消耗大量電能,來源困難,已被淘汰,當今世界各國均采用尿素法;按操作壓力分高壓(5-30mpa)、低壓(0.5-1mpa)、常壓(0.05-0.1mpa);按工藝流程分干法、濕法、半干法。
三、三聚氫胺的物化性質
1、分子式:C3N6H6
分子量126.13
2、外觀:白色單斜結晶或白色粉末。
3、比重:1.573(25℃)
4、熔點:354℃
5、在水中的溶解度:(100℃以上為加壓下數據)
溫度 ℃
| 20
| 35
| 50
| 75
| 100
| 120
| 140
| 160
|
溶解度(g/100g水)
| 0.33
| 0.6
| 1.05
| 2.4
| 5.14
| 9.0
| 15.0
| 29.0
|
6、能溶于甘油、吡啶、熱乙二醇、乙酸、一乙醇胺、三乙醇胺、二甲基亞砜(溶解度較大)、甲醛(在80°C甲醛中全溶)。微溶于乙醇、丙酮。不溶于乙醚。
7、水溶液成弱堿性,能與酸生成相應的鹽。
8、燃燒熱-469.98千卡/克分子 生成熱-17.13千卡/克分子
生化熱+29.51千卡/克分子 比熱(0-80℃)0.352千卡/公斤℃
9、水解反應:在酸性情況下,長時間加熱能水解脫氨生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸。
10、在200℃或以上時,長時間加熱能脫氨形成密伯胺、密弄、密勒胺。
11、與甲醛縮聚能形成三聚氫胺甲醛樹脂。
12、粗品三聚氫胺:外觀:白色或灰白色粉末
含量:70-96%
堆積比重:~0.65g/ml
四、三聚氫胺的用途
三聚氫胺是一種有機化學中間產品,與甲醛縮合生成氨基樹脂,具有耐熱、耐水、耐老化、耐化學腐蝕、耐電弧、高光澤、高硬度等優良特性,廣泛用于木材加工、涂料、紡織、電氣制造、造紙、塑料制品、國防交通等工業部門,是重要的有機化工原料。
原理
根據三聚氰胺在有機溶劑甲醛 (或乙醚、甲醇)中的溶解性質及有機溶劑加熱容易揮發等的特性,把含有三聚氫胺的物質溶于有機溶劑后,蒸出有機溶劑后,然后繼續加熱蒸出水分的過程中如有白色結晶體析出,冷卻后析出物增加較為明顯,可以初步判斷飼料中是否含有三聚氰胺,去處白色結晶體測量熔點(354℃)可以判斷。
儀器與試劑
大燒杯、電爐、溫度計、天平、甲醇、溫度計、酒精燈、熔點儀(或B型管、硅油、高溫溫度計),如回收有機溶劑則須配冷凝器。
操作
稱量飼料或飼料原料樣品1000g(可多取些樣品,但太少不容判斷),放入大燒杯,加入甲醇淹沒樣品,浸泡20分鐘以上,過濾,收集濾液,加熱使甲醇充分揮發回來(也可使用冷凝器回收甲醇以便下次使用),繼續加熱蒸出水分,至,再用冷水或冰箱迅速冷卻至常溫以下。
判斷
冷卻后,有白色結晶體析出,則可以初步判斷飼料樣品含有三聚氰胺;進一步判斷:可取出白色結晶體在熔點儀中觀察其是否在354℃度熔化。如果在該熔程熔化可以確定樣品含有三聚氰胺。否則還不能完全確定白色結晶體是否就是三聚氰胺。
作者: lzq82 時間: 2008-10-23 08:50
謝謝樓主!你上面的操作一段同時出現甲醛和甲醇!
你用的是甲醇,還是甲醛呢?甲醛揮發出來的毒性大不大呢?用那種好一點呢?
作者: 銀狐 時間: 2008-10-23 09:11
很好的資料,很擔心使用甲醛的安全性,直接使用甲醇也可以的吧
作者: whm0728 時間: 2008-10-23 09:38
甲醛是筆誤吧,應該是甲醇啦。
沒有熔點儀咋辦?
作者: 秋葉 時間: 2008-10-23 09:42
好資料,我沒有熔點儀,熔點儀大約什么價位?
作者: 和興 時間: 2008-10-23 13:25
標題: 回復 板凳 lzq82 的帖子
是甲醇。
作者: 魚不喝水 時間: 2008-10-25 15:56
用乙醚替代甲醇可以嗎?
作者: dengdaiqiji 時間: 2008-10-25 17:04
熔點儀大概4000左右吧
作者: 激光打印機 時間: 2008-10-25 18:34
在最后判定的那里,如果白色晶體不溶還不能判定
我覺得使用性不大
個人意見,謝謝分享
作者: wfcllyb 時間: 2008-10-25 21:20
資料可以借鑒,試一試再說,感謝樓主!
作者: glory143 時間: 2008-10-26 17:54
用甲醇溶解出來的雜質應該很多的吧?覺得可行性并不是很大
作者: anfu123 時間: 2008-10-26 19:10
謝謝分享!!共同打擊有害成分在食品中的重現!為咱們的食物鏈盡我們那點力所能及的力量,把好關!
作者: luyan520 時間: 2008-10-27 11:27
可操作性不是很強,還有沒有更好的定性檢驗方法呢?
作者: yulee 時間: 2008-10-27 13:35
用甲醇溶解出來的物質有很多,這個方法的實用性有待考查。
作者: yxy0725 時間: 2008-10-28 14:11
用其他的有機溶劑可以嗎?比如乙醚,暫時沒的甲醇
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