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畜牧人

標(biāo)題: 豆粕尿酶酚紅法與國標(biāo)法對(duì)結(jié)果的判定 [打印本頁]
作者: whm0728    時(shí)間: 2008-10-28 12:09
標(biāo)題: 豆粕尿酶酚紅法與國標(biāo)法對(duì)結(jié)果的判定
前段時(shí)間進(jìn)了一廠家豆粕，化驗(yàn)室用酚紅法檢測(cè)，尿酶活性很高，要求退貨。供應(yīng)商說他們檢測(cè)的結(jié)果是合格的，于是送質(zhì)監(jiān)所要求用國標(biāo)法檢測(cè)，
測(cè)出來的結(jié)果是：供應(yīng)商，尿酶活性0.12；質(zhì)監(jiān)所，0.031；雖然都合格，但兩種結(jié)果差異太大了，而公司用酚紅法檢測(cè)出來的顯色面積75%以上，嚴(yán)重不合格，別的廠家顯色面積也就2%左右，對(duì)比非常明顯。但質(zhì)監(jiān)所尿酶檢測(cè)卻是合格的。
    現(xiàn)在那批貨還在倉庫里，等待處理。根據(jù)我們公司的定性判斷是嚴(yán)重不合格的，而質(zhì)監(jiān)所的報(bào)告是合格的（國標(biāo)法）。這樣的結(jié)果怎么判定？
    下午我再把我們定性檢測(cè)的圖片發(fā)上來，一大片的紅。
     你們看看我們的檢測(cè)方法有什么不妥嗎？怎么結(jié)果差異這么大呢？
     請(qǐng)大家多多發(fā)表意見，出謀劃策。說實(shí)在話，我不太相信質(zhì)監(jiān)所的檢測(cè)結(jié)果。

尿酶檢測(cè)法

1．目的：在有指示劑酚紅存在的條件下，豆餅中的尿素酶可按尿素轉(zhuǎn)變成氨的方法定性測(cè)定。
2．設(shè)備
2.1 稀硫酸0.2N（1ml+200ml蒸餾水）或更稀些，帶滴管。
2.2 尿素-酚紅試劑
2.2.1
將1.2克酚紅溶解于30ml0.2N的NaOH中。
2.2.2
用蒸餾水將之稀釋至約300ml。
2.2.3
加入90g尿素并溶解之。
2.2.4
用蒸餾水稀釋至2l.
2.2.5
加入14ml1.0的硫酸或70ml0.2N的硫酸.
2.2.6
用蒸餾水稀釋至最后體積3l.
2.2.7溶液應(yīng)具備明亮的琥珀色.
3.
測(cè)定步驟
3.1在一個(gè)別150ml的燒杯中倒入少量試劑,注意溶液必須程明亮的琥珀色.若容液已轉(zhuǎn)變?yōu)樯罱奂t色,滴入硫酸深液并攪拌之,直至溶液再度呈琥珀色.
3.2
量一匙粉碎很好的豆餅粉,放置于陪替氏培養(yǎng)皿中.
3.3
在樣品上加入2湯匙試劑,輕輕攪拌,將樣品平鋪于培養(yǎng)皿中.若仍有豆餅斑點(diǎn),則再加入試劑,直至將豆餅浸濕。
3.4放置5分鐘后觀察：
3.4.1
沒有任何紅點(diǎn)出現(xiàn)，再任其放置25分鐘，若仍無紅點(diǎn)出現(xiàn)，說明豆餅過熟。
3.4.2
有少量`紅點(diǎn)：少量尿素酶活性，豆餅可用。
3.4.3
豆餅表面約有20%紅點(diǎn)覆蓋：少量尿素酶活性，豆餅可用。
3.4.4
豆餅表面約有50%紅點(diǎn)覆蓋：有尿素酶活性。
3.4.5
豆餅表面75%-100%為紅點(diǎn)覆蓋：尿素酶活性很高，不應(yīng)接受這種原料，因?yàn)槎癸炦^生。
作者: whm0728    時(shí)間: 2008-10-29 10:52
@@007: 沒人解答？？
作者: 小農(nóng)民    時(shí)間: 2008-10-29 10:56
而公司用酚紅法檢測(cè)出來的顯色面積75%以上，嚴(yán)重不合格，別的廠家顯色面積也就2%左右，對(duì)比非常明顯。

這樣的結(jié)果不準(zhǔn)確哦。！
作者: fjcwr    時(shí)間: 2008-10-29 12:24
是否你的指示劑PH本身就偏高呀!指示劑用前一定要用稀硫酸調(diào)至琥珀色
作者: whm0728    時(shí)間: 2008-10-30 10:05
標(biāo)題: 回復(fù) 板凳 小農(nóng)民 的帖子
你理解錯(cuò)了，上面的圖片是兩種不同豆粕，同一時(shí)間同一方法做的對(duì)比，不是一種豆粕兩種方法和兩個(gè)廠家做的結(jié)果對(duì)比。
大片紅的是我們覺得異常的豆粕，少量紅點(diǎn)是我們驗(yàn)收合格的豆粕。
作者: whm0728    時(shí)間: 2008-10-30 10:11
標(biāo)題: 回復(fù) 地毯 fjcwr 的帖子
這個(gè)問題我們也考慮過，又重新調(diào)配了試劑，做出來的結(jié)果還是一樣的。
而且我們用了我們驗(yàn)收合格的多種豆粕同一方法同一時(shí)間做的對(duì)比，這批異常豆粕就是大片紅色，而質(zhì)監(jiān)所報(bào)告測(cè)出來尿酶才0.03，還有點(diǎn)偏熟呢。真是郁悶，現(xiàn)在廠家咬定質(zhì)監(jiān)所報(bào)告，不給退貨。公司配方的也不敢用，怕市場(chǎng)反應(yīng)不好，后果更嚴(yán)重！@@001:
作者: chinaren    時(shí)間: 2008-10-30 16:23
作蛋白溶解度看啊
作者: chinaren    時(shí)間: 2008-10-30 16:24
質(zhì)檢所還是別相信，相信自己的檢測(cè)結(jié)果。
作者: whm0728    時(shí)間: 2008-10-30 16:47
標(biāo)題: 回復(fù) 7樓 chinaren 的帖子
我們測(cè)的蛋白溶解度是87左右，質(zhì)監(jiān)所的84左右。
問題是到了仲裁的話，質(zhì)監(jiān)所的結(jié)果就是權(quán)威了，就這點(diǎn)讓我們退不了貨。
作者: 激光打印機(jī)    時(shí)間: 2008-10-31 20:07
你這個(gè)看顏色只是定性
你要定量應(yīng)該做△PH法
或者做PS
作者: 快樂工作    時(shí)間: 2008-10-31 20:09
你們可以自己用國標(biāo)法做一下,我們就經(jīng)常做比較的,苯酚紅快速法只可以做參考的,真正打起官司來,還是質(zhì)檢所的報(bào)告有權(quán)威,有一段時(shí)間也是誤差挺大的,后來重新配的尿素緩沖液就好了,也是一直沒有找到原因
作者: jy718    時(shí)間: 2008-10-31 21:47
重新配溶液再做一下，脲酶高是嚴(yán)重問題，要慎重；另外和國標(biāo)做對(duì)比試驗(yàn)，看問題到底處在哪里。等待你的結(jié)果.............
作者: 激光打印機(jī)    時(shí)間: 2008-10-31 22:58
原帖由 whm0728 于 2008-10-30 16:47 發(fā)表
我們測(cè)的蛋白溶解度是87左右，質(zhì)監(jiān)所的84左右。
問題是到了仲裁的話，質(zhì)監(jiān)所的結(jié)果就是權(quán)威了，就這點(diǎn)讓我們退不了貨。


實(shí)在退不了就比用吧
下次不買這家的貨拉
作者: whm0728    時(shí)間: 2008-11-6 11:52
標(biāo)題: 回復(fù) 12樓 jy718 的帖子
國標(biāo)要用的ph計(jì)。我們的ph計(jì)不怎么靈敏，而且國標(biāo)中的時(shí)間控制要求比較嚴(yán)吧。化驗(yàn)員說曾經(jīng)用國標(biāo)做過，誤差太大，現(xiàn)在基本上定性檢測(cè)。
作者: whm0728    時(shí)間: 2008-11-6 11:54
標(biāo)題: 回復(fù) 13樓 激光打印機(jī) 的帖子
因?yàn)橘|(zhì)監(jiān)所報(bào)告，我們沒法退貨。目前搭配用在水產(chǎn)料中。
老總開會(huì)給我們說了，封殺這個(gè)廠家的貨。
作者: lilian    時(shí)間: 2008-11-9 14:04
國標(biāo)法測(cè)脲酶的 方法確實(shí)很繁瑣，大家可以試試AOCS的方法不過也需要用到PH計(jì)。
作者: 流水高山    時(shí)間: 2008-11-9 14:57
酚紅法為快速定性法，非法定仲裁法。

建議你把有問題的豆粕送其他飼料廠檢測(cè)驗(yàn)證一下，看看結(jié)果如何。

對(duì)于你的有問題的豆粕，請(qǐng)你描述一下：
1、色澤與形狀
2、有無小疙瘩（團(tuán)塊）
3、有無豆粒或豆屑（很碎的大豆顆粒）
4、浸入水中有無漂上物？量大小？
作者: fqm1984    時(shí)間: 2008-11-17 18:24
有可能用了脲酶抑制劑,所以會(huì)出現(xiàn)你那種情況.
作者: whm0728    時(shí)間: 2008-11-18 15:40
標(biāo)題: 回復(fù) 17樓 流水高山 的帖子
膨化豆粕，色澤偏白，粉狀，有小疙瘩團(tuán)塊，看不出來有無豆粒和豆屑，水中漂上物不多。
作者: whm0728    時(shí)間: 2008-11-18 15:41
原帖由 fqm1984 于 2008-11-17 18:24 發(fā)表
有可能用了脲酶抑制劑,所以會(huì)出現(xiàn)你那種情況.


還有加這個(gè)東西的嗎？
價(jià)值個(gè)東西對(duì)豆粕品質(zhì)有什么影響？
作者: 流水高山    時(shí)間: 2008-11-25 09:33
原帖由 whm0728 于 2008-11-18 15:40 發(fā)表
膨化豆粕，色澤偏白，粉狀，有小疙瘩團(tuán)塊，看不出來有無豆粒和豆屑，水中漂上物不多。


建議你對(duì)問題豆粕進(jìn)行篩分處理并對(duì)篩分物進(jìn)行分別測(cè)定尿素酶，看看各篩分物的顯色情況是否有差異！

按理膨化豆粕不會(huì)有問題的！除非蒸脫機(jī)操控不當(dāng)或豆粕后處理不當(dāng)造成的。偏白和有小疙瘩都會(huì)增加尿素酶活性的。

先用2mm篩進(jìn)行篩分處理，再用合適的篩把小疙瘩篩出來，然后分別測(cè)定三種篩分豆粕的尿素酶，看看結(jié)果如何。
作者: ZYN2008    時(shí)間: 2009-1-8 10:23
用定量的方法檢測(cè)好一點(diǎn)
作者: any_wyb    時(shí)間: 2009-1-8 10:28
可能摻假了,你測(cè)個(gè)氨基酸吧
作者: yxdl    時(shí)間: 2009-2-2 22:09
檢測(cè)誤差.........質(zhì)監(jiān)所是否就是按國標(biāo)法認(rèn)真檢測(cè)的？？？？？？？



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