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畜牧人

標題: 如何提高飼料中粗蛋白質測定的準確度 [打印本頁]

作者: lyaodong 時間: 2009-2-18 20:42
標題: 如何提高飼料中粗蛋白質測定的準確度
　　蛋白質是鑒定飼料質量時必測的常規(guī)營養(yǎng)指標。目前飼料廠普遍采用的標準方法其實質仍是凱氏定氮法，但是由于粗蛋白質測定過程相對較復雜，很多飼料企業(yè)在實際檢測過程中當出現(xiàn)結果異常時不知道如何去分析;有些操作過程不嚴密，導致檢測結果不準確，給生產(chǎn)企業(yè)造成損失。筆者根據(jù)自己的實踐經(jīng)驗，總結了飼料粗蛋白質測定準確度應注意的一些事項。

   凱氏定氮法的基本原理樣品在催化劑的存在下，用硫酸消煮分解，使蛋白質及其他化合物中的氮轉化為硫酸銨，硫酸銨在濃堿的作用下放出氨氣，通過蒸餾，氨氣隨汽水順著冷凝管流入硼酸溶液，與之結合成為四硼酸銨，用鹽酸標準溶液滴定，即可測定放出的氨氮量。根據(jù)氮量，乘以特定系數(shù)，一般為6.25，即可得出樣品中粗蛋白質含量。

　　操作過程中應注意的事項消化時應在凱氏瓶中加幾粒玻璃珠，以防消化時硫酸暴沸液體濺失，并在凱氏瓶口上蓋一小漏斗使蒸汽凝結回流，這樣會使消化完全。

   開始消化要用小火，待樣品焦化，泡沫消失后，逐步緩慢加強火力，消化過程中經(jīng)常轉動凱氏瓶，將濺到瓶壁上的黑渣全部浸入凱氏燒瓶底部的硫酸溶液內(nèi)，以避免消化不完全。消化時要控制好溫度，380℃較好，過低消化時間長，且不完全;過高會引起氮的損失。由于電爐不好控制溫度，最好使用可調(diào)電爐或功率為800w的電爐。

   消化液達到透明并非表明樣品已經(jīng)消化完全，為防止測定結果偏低，需要進一步加熱補充消化至少2小時。

   在樣品停止加熱后，如冷卻時間過長易引起硫酸樣液凝結不易溶解（尤其冬天季節(jié)），故應冷卻至不燙手時加入少量蒸餾水（約20毫升），搖動凱氏瓶，轉移到容量瓶中，冷卻、定容。但要注意水與熱硫酸的劇烈反應，以免凱氏瓶破裂。

   樣液加入蒸餾裝置后，應先用棒狀玻璃塞封口，并加水密封，防止漏氣。然后再加入堿液，這個順序不能弄錯，否則會造成測定結果偏低。同時要注意堿液要緩慢加入，不可太快。

   滴定用的鹽酸標準滴定溶液必須準確，使用前應將溶劑瓶上下?lián)u動幾次，保證溶液濃度均勻一致。滴定時注意排空滴定管底部的氣泡，確保滴定結果準確。

作者: nihaozhanghu 時間: 2009-2-19 01:32
說得有道理，但沒有新意

作者: xp974 時間: 2009-2-19 11:32
我公司用的半自動的定氮儀

作者: chnrabbit 時間: 2009-2-19 12:19
是經(jīng)驗的總結，很好，但是請問，加催化劑的量，是不是對結果產(chǎn)生影響。
再者催化劑的比例是不是會影響結果。

作者: feng12369 時間: 2009-2-19 13:59
有點照本宣科啊，催化劑的量和比例理論上講不會影響最終的檢測結果。催化劑的量如果過少可能會造成式樣的消煮不完全，粗蛋白會偏低。我們在實際操作是混合催化劑的配制只是粗稱，甚至估計添加配制的但還沒發(fā)現(xiàn)造成結果出現(xiàn)偏差的

作者: xiaofeng05086 時間: 2009-2-19 18:13
催化劑的含量不會影響粗蛋白的測定吧

作者: yuxianren 時間: 2009-2-26 09:24
催化劑的純度夠的話是不會影響測定結果的

作者: 薛店 時間: 2009-2-26 10:22
消化時間與結果到底有多大關聯(lián)呀？感覺這一段做的總是不準？希望那位老師指點一下

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