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畜牧人

標題: 關于粗蛋白測定的問題 [打印本頁]

作者: 指間裟 時間: 2010-4-15 14:59
標題: 關于粗蛋白測定的問題
消化爐設定溫度360℃，顯示的也是360℃，加混合催化劑6.4克（0.4克五水硫酸銅，6克無水硫酸鈉），濃硫酸10毫升，消化了4個小時，為什么消化出來的是黑色的？
哪里出了問題啊？
之前在別的化驗室就這樣做的，都很正常的，消化出來是淡藍色，測得蛋白也正常的。
這個化驗室消化出來是黑色的，是消化爐的問題？還是藥品變質？或者藥品里含其他雜質？

[ts]指間裟于 2010-4-15 15:06 補充以下內容[/ts]

在線等指教啊~
真的很頭痛!

作者: 夏明亮 時間: 2010-4-15 15:07
有沒有可能濃硫酸不行？

作者: 指間裟 時間: 2010-4-15 15:17
回復 2# 夏明亮

用這個濃硫酸配過0.13mol/l的硫酸溶液，標定合格啊...
真不知道是哪里出問題了

作者: yooboo 時間: 2010-4-15 15:22
本帖最后由 yooboo 于 2010-4-15 15:24 編輯

你消化那幾個都是黑顏色的嗎？是消化爐蓋漏水了（8孔上面的玻璃球），只有進水了才會黑，沒有其他原因，檢查下，另外，你們消化4個消失也太長了吧，兩個小時就可以了，顏色變成藍色的在消化半個小時就可以，

作者: 指間裟 時間: 2010-4-15 15:33
回復 4# yooboo

消化管壁上的水沒干就直接稱量不會是原因的吧？
就是消化爐的蓋子漏水么？

作者: 指間裟 時間: 2010-4-15 15:48
回復 5# 指間裟

全變黑了
會不會是催化劑的問題？五水硫酸銅是06年生產的，硫酸鈉是07年生產的，不過都是剛開封的

作者: 指間裟 時間: 2010-4-15 15:49
回復 4# yooboo

全變黑了
會不會是催化劑的問題？五水硫酸銅是06年生產的，硫酸鈉是07年生產的，不過都是剛開封的

作者: yangj 時間: 2010-4-15 16:26
催化劑加少了或者忘加了

作者: 冰冰凌淞0205 時間: 2010-4-15 16:32
我也學習來了期待化驗專家解答啊

作者: wc1986 時間: 2010-4-15 16:56
這個情況是催化劑的問題
催化劑應該是過期了
你換換催化劑試試吧

作者: houweqi 時間: 2010-4-15 17:29
90%是你的消化爐壞了，根本就沒加熱。有機物遇到硫酸就會變黑。
如果是試劑的問題，經過4小時的高溫后，應該不會還是黑色，不過肯定不是純藍色，因為有可能溫度不夠。
以上為個人意見！

作者: 我愛百事可樂 時間: 2010-4-15 22:34
我沒見過的喔！

作者: 牛兒 時間: 2010-4-16 17:08
這肯定是消化沒完全的問題.
至于消化為什么沒完全就得自己去排除了,主要是消化溫度\消化時間\催化劑用量\硫酸用量,不過從你說的來看,不是溫度低了就是催化劑沒起作用,沒有催化劑的作用,8個小時也消化不好的.

作者: 指間裟 時間: 2010-4-21 08:21
終于發現是消化爐的問題，它的溫度有問題，我們把溫度設定到500度的時候，半個小時之后就變藍了。。。
問題終于解決了，:oye:謝謝各位啦！

作者: tony2005428 時間: 2010-4-21 08:42

90%是你的消化爐壞了，根本就沒加熱。有機物遇到硫酸就會變黑。
如果是試劑的問題，經過4小時的高溫后，應 ...
houweqi 發表于 2010-4-15 05:29 PM

我也認識為是消化爐溫度沒達到？？
檢查一下是否消化爐里面有爐絲斷掉了？？

[ts]tony2005428 于 2010-4-21 08:43 AM 補充以下內容[/ts]

回復 14# 指間裟
解決了？
那就是消化爐溫度的問題
呵呵

作者: pingping0526 時間: 2010-4-21 18:47
"90%是你的消化爐壞了，根本就沒加熱。有機物遇到硫酸就會變黑。
如果是試劑的問題，經過4小時的高溫后，應該不會還是黑色，不過肯定不是純藍色，因為有可能溫度不夠。"
我覺得說的很有道理

作者: yanrunlang 時間: 2010-4-21 19:06
期待化驗專家解答啊

作者: dpluscomcn 時間: 2016-11-21 16:11
這種測試方法比較慢，用近紅外5秒中就測出來，原理是用光譜照射原理，通過對光的吸收情況進行反射，國家飼料檢測中心也出過相關的行業標準，近紅外檢測方面的

作者: niuxiaoping1978 時間: 2016-12-14 20:20
這個帖子，時間很久了！

作者: 一樹櫻白 時間: 2016-12-29 09:07

指間裟發表于 2010-4-21 08:21
終于發現是消化爐的問題，它的溫度有問題，我們把溫度設定到500度的時候，半個小時之后就變藍了。。。
問 ...

關于蛋白檢測，注意兩點，一是消化，另外就是滴定。消化部分存在的問題就是出現消化不完全和氨氣逃逸。消化不完全的原因是消化爐的使用和設定存在問題，經過驗證發現，例如上海纖檢的消化爐存在升溫過快，以及設定溫度和實際溫度存在差異，建議進行消化驗證之后，把消化步驟做到完全，這樣可以避免因為消化問題產生誤差。滴定方面做好硫酸銨回收率的驗證。兩方面都做好了基本就沒問題，其他諸如樣品制備和試劑添加只需要好好注意即可

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