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畜牧人

標題: 誰有磷酸氫鈣中氟的測定方法？ [打印本頁]

作者: peng666 時間: 2010-11-13 16:32
標題: 誰有磷酸氫鈣中氟的測定方法？
要詳細點的啊，各個步驟要說清楚啊，呵呵，最好是視頻就更好了

作者: yinpeng 時間: 2010-11-13 16:57
期待中

作者: songjs2101 時間: 2010-11-13 17:39
本帖最后由 songjs2101 于 2010-11-13 18:08 編輯

我這里有測氟含量相關資料，供大家參考。其實測磷酸氫鈣氟含量有多種方法，這是其中之一。

磷酸氫鈣中氟含量的測定

　　(1)試劑與溶液
　　鹽酸(GB 622—65)：分析純，0.1N；
　　氫氧化鈉(GB 629—65)：分析純，0.1N；
　　高氯酸(GB 623—65)：分析純或硫酸(GB 625—65)：分析純；
　　硝酸釷(HGB 3277—60)：分析純；
　　氟化鈉(HGB 3163—60)：分析純；
　　茜素紅(HGB 3381—60)：0.1％水溶液指示劑；
　　硝酸釷溶液0.1％：稱取1g硝酸釷Th(NO3)4·4H2O溶于適量水，稀釋至1000mL。
　　氟化鈉標準溶液(每毫升含氟0.1mg)：稱取在150℃干燥至恒重的氟化鈉2.2105g(稱準至0.0002g)，溶于水中，準確稀釋至1000mL，存于聚乙烯瓶中備用(此溶液每毫升含氟1.00mg) 用時將此溶液稀釋10倍，使成每毫升含氟0.10mg的標準溶液。
　　(2)蒸餾裝置：如圖1
　　a.電爐
　　b.蒸氣發生器：2000mL平底燒瓶，出氣口用一橡皮管和克氏分餾燒瓶的兩孔塞與玻璃管相接。
　　c.安全管：內徑4mm、長1000mm的玻璃管。
　　d.放氣管：帶有玻璃活塞。
　　e.螺旋夾子。
　　f.橡皮管。
　　g.兩孔橡皮塞：一孔插入一支200℃溫度計，一孔插入一內徑為4mm
的玻璃管，兩者均需浸入溶液中。玻璃管的另一端伸出橡皮塞30mm，溫度計的125 ℃以上的刻度需在橡皮塞面以上(如圖1角上放大的圖樣)。
　　h.250mL的克氏分餾燒瓶，支管和冷凝管相連。
　　i.直形冷凝管：管長400mm，下端接一羊角管。
　　j.250mL容量瓶。
　　k.電爐：為便于控制蒸餾液溫度，可附接一調壓變壓器，使電爐保持一定溫度。

（蒸餾裝置圖詳見文末附圖之“圖1 蒸餾裝置”，因論壇不能直接上傳圖片，只好截圖上傳）

圖 1

a、k—電爐；b—蒸氣發生器；c—安全管；d—放氣管；e—螺旋夾子；f—橡皮管；

g—兩孔橡皮塞；h—克氏分餾燒瓶；i—直形冷凝管；j—容量瓶

　　(3)測定手續
　　稱取1g試樣(稱準至0.0002g)置于克氏分餾燒瓶中，放入碎玻璃十余片，塞上兩孔塞，按圖1將克氏分餾燒瓶和冷凝管相接(此時和蒸氣發生器不用連接)。在蒸氣發生器中加水1000mL，塞好瓶塞，加熱至將近發生蒸氣時從兩孔塞的玻璃管中用移液管或滴管向克氏分餾燒瓶中加入40％高氯酸15mL(或加水及硫酸各20mL及少許硫酸銀），接上通蒸氣的橡皮管（此時螺旋夾尚未打開），搖動克氏分餾燒瓶并加熱之，待瓶內液體溫度達135～140℃（用硫酸時溫度為140～150℃），打開螺旋夾，調節蒸氣的通量，使瓶內液體保持一定體積，蒸餾餾出液用250mL容量瓶承接。整個蒸餾過程中都要嚴格控制上述蒸餾溫度。至餾出液約為200mL時停止蒸餾，撥除通蒸氣的橡皮管，用水沖洗冷凝管，并加水稀釋至刻度，搖勻。
　　取100mL比色管兩支，甲管加入50mL蒸餾水，乙管用移液管吸入50mL餾出液(含氟量在0.7mg以下)，各加0.1％茜素紅3滴，用0.1N氫氧化鈉滴加至溶液剛變紅，加0.1N鹽酸1mL。用0.1%硝酸釷溶液滴定乙管中之溶液至顯微紅色，用水稀釋至100mL(滴定時用玻璃攪勻管中之溶液)，記錄所耗硝酸釷之體積。在甲管中加入與乙管所耗相同體積的硝酸釷溶液，用水稀釋至近90mL，而后用標準氟化鈉溶液滴定至紅色逐漸消退至和乙管相同之色澤(自上向下目測，管底襯有白紙)，此時兩管液面高度需相等，記錄所耗氟化鈉溶液之體積。
　　氟含量(％)按下式計算：

（公式詳見文末附圖之“氟含量(％)換算公式”，因直接上傳公式會導致格式散亂不便觀看，只好截圖上傳）

式中：V─	氟化鈉溶液的用量，mL
G─	稱取試樣的重量，g

　　(4)本方法平行測定的允許差數在0.01％以內。

作者: 瞓瞓 時間: 2010-11-14 10:27
其實也可以用離子性選擇電極法測定磷酸氫鈣氟的含量

作者: wzg750920 時間: 2010-11-17 11:23
用離子性選擇電極比較簡單

作者: greysv 時間: 2010-11-24 15:02
國標上有

作者: yangj 時間: 2010-11-26 16:16
離子性選擇電極

作者: peng666 時間: 2011-2-27 16:24
謝謝，這方法有點老了吧

作者: 天國俊少 時間: 2011-3-1 10:53
氟離子的選擇電極法（GB13083-2002）
1.原理氟離子選擇電極的氟化鑭單晶膜對氟離子產生選擇性的對數響應，氟電極和飽和甘汞電極在被測試液中，電位差可隨溶液中氟離子的活度的變化而改變，點位變化規律符合能斯特方程，即

            2.303RT
E= E0— --------------------lgcCF
               F
E與lgCF呈線性關系。2.303RT/F為該直線的斜率，在水溶液中，易與氟離子形成絡合物的三價鐵、三價鋁及硅酸根等離子干擾氟離子測定，其他常見離子對氟離子測定無影響。測量溶液的酸度是PH值為5~6，用總離子強度緩沖液消除干擾離子及酸度的影響。
2.試劑
（1）3mol/L乙酸鈉溶液  稱取204g乙酸鈉（CH3COONa•3H2O）或123g無水乙酸鈉，溶于約300ml水中，待溶液溫度恢復到室溫后，以1mol/L乙酸調節PH值至7.0，移入500ml容量瓶，加水至刻度。
（2）0.75mol/L檸檬酸鈉溶液  稱取110g檸檬酸鈉（Na3C6O7•2H2O），溶于約300ml水中，加高氯酸14ml，移入500ml容量瓶，加水至刻度。
（3）總離子強度緩沖液  3mol/L乙酸鈉溶液與0.75mol/L檸檬酸鈉溶液等量混合，臨用時配制。
（4）1mol/L鹽酸  量取10ml鹽酸，加水稀釋至120ml。
（5）氟標準儲備溶液  稱取經100℃干燥4h的氟化鈉0.2210g溶于水，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻，置冰箱內保存。此溶液每毫升相當于1.0mg氟。
（6）氟標準溶液  臨用時準確吸取氟儲備液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升相當于100.0μg氟。
（7）氟標準稀溶液  準確吸取氟標準溶液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液沒毫升相當于10.0μg氟，即配即用。
3.儀器
電極  氟離子選擇電極為測量范圍10-1~5×10-7 mol/L，PF-1型或與之相當的電極；甘泵電極為232型或與之相當的電極。
磁力攪拌器
酸度計  測量范圍0.0~-1400mv，PHS-2型與之相當的酸度計或電位計。
分析天平  感量0.0001g
4.操作步驟
試樣制備  采集具有代表性的飼料樣品，至少2kg，以四分法縮分至約250g，磨碎，過0.42mm孔篩，混勻，裝入密閉容器，防止試樣變質，低溫保存備用。
氟標準工作液的制備  吸取氟標準稀溶液0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml和10.00ml，再吸取氟標準溶液2.00ml、5.00ml，分別置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分別加入1mol/L鹽酸5.00ml,、總離子強度緩沖液25ml，加水至刻度，混勻。上述標準工作液的濃度分別為每毫升相當于0.1μg、0.2μg、0.4μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg、10.0μg氟。
試液制備
磷酸鹽試液制備  準確稱取約含2000μg氟的試樣（0.1g左右精確至0.0002g）置于100ml容量瓶中，用1mol/L鹽酸溶液溶解并定容至刻度，混勻。取5.00ml溶解液至50ml容量瓶中加入25ml總離子強度緩沖液，加水至刻度，混勻，供測定用。
測定  將氟電極和甘汞電極與測定儀器的負端和正端連接，將
電極插入盛有水的50ml聚乙烯塑料燒杯中，并預熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2~3次睡，待電位值平衡后，即可進行標準樣品和樣液的電位測定。
由低到高濃度分別測定氟標準工作液的平衡電位，同法測定試液的平衡電位。以平衡電位為縱坐標，氟標準工作液的氟離子濃度為橫坐標，用回歸方程計算或在半對數坐標紙上繪制標準曲線。每次測定均應同時繪制標準曲線。從標準曲線上讀取試液的氟離子濃度。
5.計算
磷酸鹽按下式計算出試樣中的氟的含量，即試樣中的氟含量（mg/kg）
ρ×50×1000    100       ρ
----------------×  -----  = ---×1000
m×1000    5       m

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