油脂TBA值的測(cè)定方法 GB/T5009.181－2003《豬油中丙二醛的測(cè)定》
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原理
油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用，發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長(zhǎng)處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。
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試劑
1、0.02mol/L TBA水溶液：稱取TBA0.288g加熱溶于水中，并稀釋至100ml；
2、三氯乙酸混合液：稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml；
3、氯仿（分析純）；
4、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg，置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg，備用。
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操作步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5ml TBA溶液，然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，測(cè)得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品制備與檢測(cè)
準(zhǔn)確稱取均勻的豆油30g（視氧化產(chǎn)物含量而定 ），置于100ml具塞三角瓶?jī)?nèi)，加入25ml三氯乙酸混合液，振搖半小時(shí)（保持油脂融溶狀態(tài)），用四層濾紙過(guò)濾，除去油脂。
準(zhǔn)確移取上述濾液5ml置于25ml比色管內(nèi)，加入TBA溶液5ml，混勻，加塞，置于90℃水浴內(nèi)保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內(nèi)，離心5min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長(zhǎng)比色（同時(shí)作空白試驗(yàn)）。
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結(jié)果計(jì)算