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油脂的的摻假識別

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發表于 2009-7-11 14:19:35 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
  油脂的的摻假識別
  一、大豆油的摻假識別
  1、濃硫酸反應法
  取濃硫酸數滴開場白瓷反應板上,加入待檢油樣2滴,反應后看表面的顏色變化,顯棕褐色的為大豆油。
  2、顯色反應
  取油樣5ml于試管中,加入2ml三氯甲及3ml2%硝酸鉀溶液,劇烈振搖,使完全呈乳濁液呈檸檬黃公,即表明是豆油。
  3、冬季摻米湯的檢驗
  其檢查方法如下:將油熔化估,油與米湯處自然分層,或用碘-碘化鉀試劑檢查,如加米湯則呈藍色。
  二、花生油的摻假識別
  ⑴深硫酸反應法
  取濃硫酸數滴開場白瓷反應板上,加入待檢油樣2滴,反應后看表面的顏色變化,顯棕褐色的花生油。
 ?、评鋬鲈囼灧?br />   將待檢油樣倒入試管至其高度的2/3處,干冰箱10℃放置4小時后,取出觀察,如凝固并稍有流動花生油。
  ⑶沉淀反應
  取油樣1ml,置50ml具塞試管中,加入1.5mol/l氫氧化鉀乙醇液5ml,在90-95℃水浴上加熱5分鐘,加入70%乙醉50ml及鹽酸1.5ml,搖勻,溶解所有沉淀物(必要時加熱),試管置于11-12℃水中冷卻20分鐘,應發生大量渾濁或沉淀。
  ⑷花生油中摻入棕油、豬油的檢查
  A、純花生油具有正常花生油的色香味,280℃加熱結果正常,3℃冷卻8分鐘成糊狀,酸價5mgKOH/g。
  B、純棕櫚油具有正常棕櫚油色澤和氣味,在白色容器中外觀為黃橙色,無粘性,用手磨擦后有輕微香味。280℃加熱,色素明顯退去,無香味,成液體,酸價為3mg/KOH/g.3℃冷凍8分鐘成固體,常溫下15-22℃成固體,23-30℃下層呈固體。
  C、豬油加熱輊150-180℃時產生刺激哈味,3℃冷凍8分鐘成固體。
  三、菜籽油的摻假識別
  1、濃硫酸反應法
  取濃硫酸數滴于白瓷反應板上,加入待檢油樣2滴,然后看顏色變化,菜籽油顯棕。
  2、冷凍試驗法
  將待檢試樣倒入試客至其高度2/3處,于冰箱中10℃入置4小時后,取出觀察,油樣澄清為菜籽油,如與豆油等區分不開,可嗅其氣味以區別。
  3、摻入棕櫚油的檢查
  (1)菜籽油本身固點低(-10-20℃),而棕櫚本身凝固點高(27-30℃),特性明顯,當菜籽油中摻入15%的棕櫚油,在冰箱中3℃條件下,3小時后,混合油開始變混濁,30小時后將凝固成糊狀物,并伴有白色顆粒析出,摻雜比例越大,凝固時間越短越明顯。
  (2)在冰箱中低溫條件下,由于菜籽油摻入棕櫚油比例不同,均有不同程度白色顆粒析出,但從冰箱中拿出來溶化時,這些白色顆粒很快地轉化為大小不同氣泡,隨著溫度的升高而逐漸消失,這種現象是摻入棕櫚油的特有現象。
  四、植物油中摻入非食用的識別
  (一)摻入櫚油的檢查
  主要采用三氯化鋅-三氯甲浣界面法、亞硝酸法、硫酸法、苦味酸法等。
  1、菜籽油、花生油中混入有0.5%的櫚油,可采用三氯化鋅-三氯甲浣界面法對其檢驗。
  (1)儀器:恒溫水浴鍋、量筒、試管
  (2)試劑:三氯化鋅-三氯甲浣溶液
  溶液1g三氯化鋅放入有100ml,三氯甲浣的燒杯中攪拌,必要時可用微熱使其溶解,如有沉淀可過濾。
  (3)操作步驟:量取混勻試樣1ML,注入試管中,然后沿管壁加入1%三氯化鋅-三氯甲烷溶液1ML,使管內溶液分為兩層,在溫度40℃水溶中加熱8-10分鐘,如有櫚油存在,則在兩層溶液分界面上出現紫紅色至深咖啡色環。
  2、大豆油
  棉籽油或深色植物油油中摻有櫚油,可采用亞硝酸鈉法,硫酸法和苦味酸法對其檢驗。
  (1)亞硝酸的法
  儀器:量筒、試管、試劑
  亞硝酸鈉、石油醚、5mol/l硫酸,(取275ml濃硫酸、緩緩倒入72.5ml水中,攪拌均勻)。
  操作方法:取混勻試樣5-10滴于試管中,加石油醚2ML溶解試樣(必要時過濾),在溶液或濾液中加入1g亞硝酸鈉,加入1ml,5mol/l硫酸,搖勻后靜置,如有1%櫚油存在,則溶液呈現渾濁狀態,如摻有2.5%的櫚油,則有絮狀團塊析出,初成白色,放置后變成黃色。
  (2)硫酸法
  在白色瓷板上加油樣數滴,加濃硫酸1-2滴,如有櫚油存在,則會出現濘紅色并凝成固體,同時顏色逐漸加深,最后變成炭黑色。
  (3)苦味酸法
  取油樣1ML,加飽和苦味酸的冰乙酸3ML,如油層呈現紅色,則表示摻有櫚油。
  顏色和摻入櫚油的關系見表5-1
  表5-1顏色和摻入櫚油的關系
櫚油摻入量%

顏色

櫚油摻入量%

顏色

0
1
5
10

極淡的黃色
黃色
金黃色
橙色

30
40
50
100

橙色帶紅色
橙紅色
紅色
深紅色

  (二)植物油中摻入礦物油的檢驗
  1、熒光反應法
  取油樣和已知礦物油各一滴,分別在濾紙上,然后放在熒火燈下照射,如果有天青色熒火出現,說明植物油摻入礦物油。
  2、化學檢驗法
  (1)取油樣1ml置于125ml錐形瓶中,加入1ml氫氧化鉀溶液(3:2)和25ML無水乙醇。
  (2)瓶口插一長玻璃管作為空氣冷凝管于水浴上回流進行皂化5分鐘,皂化時應時時加以振蕩。
  (3)取下錐形瓶,加水25ml,搖均勻,溶液如呈混濁或有油狀物析出,即表示摻有了不能皂化的礦物油。
  (三)植物油中摻入蓖麻油的檢驗
  1、利用蓖麻油能與無水酒精以任何比例混合,而其他常見的植物油不易溶于無水酒精中這一特性,對其進行檢驗。
  (1)取油樣5ml,置于0.1ml刻度的10ml,離心管中,加無水酒精5ml,密塞,振蕩2分鐘。
  (2)取出離心管,靜置30分鐘,取出離心管下部油層,如果油層的毫升數小于0.5ml,即表示摻有蓖麻油。
  注:本方法能檢出5%的蓖麻油的摻入量,摻入蓖麻油越多,管下部油層的毫升數越少。
  1、取少量混勻試樣注入鎳蒸發皿中,加氫氧化鉀一小塊,慢慢加熱使使其熔融,如有鋅辛酸氣味,則表明有蓖麻油存在。
  2、或將上述熔融物加溶解,然后加過量的氯化鎂溶液,使脂肪酸沉淀、過濾,用稀鹽酸將濾液調成酸性,如有結晶的析出、則表明有蓖麻油存在。
  3、顏色反應
  (1)取數滴被檢植物油,滴在白色瓷點滴盤中,再滴上數濃硫酸,如果呈現淡褐色,證明摻有蓖麻油。
  (2)取數滴被檢植物油,滴在白色瓷點滴盤中再滴上數硝酸,如果呈現褐色,證明摻有蓖麻油。
  (四)植物油中摻入巴豆油的檢驗
  巴豆油具有與濃氫氧化鉀-同時熱時,兩液層接觸面會產生紅棕色環的特性。
  1、取油樣1ML置于小試管中,加5ML無水乙醇,用力振蕩,使之充分混合。
  2、沿管壁徐徐加入3ML氯氧化鉀溶液(3:2),使重疊于無水乙醇面上。
  3、置試管于水浴上加熱30分鐘,取出觀察,如兩液層間出現紅棕色環,即表示有巴豆油存在。
  在一般植物油中,摻入2.5%巴豆油即可被檢出來。棉籽油、豆油及菜籽油接觸面可能出現淡紅色環,但易辨別。因為摻入巴豆油的多少,環的顏色可自淡紅色棕色變至棕黑色。
  (五)植物油中摻入大麻籽油的檢驗
  可采用香菜藍呈色反應來檢驗
  方法:取0.5-1ML油樣于玻璃燒杯中,加入1ML2%的香莢藍亞醛乙醇溶液,再加0.5ML鹽酸,用玻璃棒攪拌均勻,5分鐘后如有綠色出現,說明植物油中摻入了大麻籽油。
  (六)植物油摻入水或米湯檢驗
  1、植物油中摻入米湯的檢驗
  植物油中摻入米湯,冬季冷不易識別,可將植物油加溫,存放幾天觀察,會發現有分層的現象,上層是油,下層則是摻入物米湯。夏季,植物油中摻入米湯后一時也不容易看出,可先用筷子放入油內,然后將油滴在白紙上,再滴碘液在油樣上,如果油立即變成藍色,就證明油中摻入了米湯。
  2、植物油中摻水的檢驗
  (1)將植物油裝入一個透明的玻璃瓶內,觀察其透明度,油的水分含量如有0.4%以上,油就渾濁不清,透明度差。
  (2)將油滴在干燥的紙上,小心點燃,點火燃燒時,如聽到“叭叭”的爆炸聲,說明油的含水量在0.4%以上。
  (七)植物油中摻鹽水的檢驗
  取10ml樣品油置于分液漏斗中,用蒸餾水30ml、20ml、10ml萃取,合并水相,用少量石油醚洗水相,將水相移入瓷蒸發器中,加入1ml,15%的鉻酸鉀溶液,用0.1N硝酸銀溶液確定,求出氯化鈉含量,同時取同種末摻入鹽水油作空白對照。
  注:正常油中含少量的鹽,故應做空白對照。
  五、動物油的摻假識別
  1、摻水檢驗
  在春、夏、秋季,可取一根比油桶略長的玻璃管,用拇指堵住上頭插入桶底,放開拇指,然后再堵住,拔出,如觀察到玻璃管底部有水西半于,則說明桶底有水,而冬季,可取一根雙桶略長的鐵棒插內,在插過程中用力要均勻。如果遇到突然變硬,則停止插入,拔出鐵棒,在桶外與桶相比,觀察插入多少,如果鐵棒沒有插到底,則說明底部有水結冰。
  2、摻鹽的檢驗
  (1)從桶底面取一點動物油,用嘴嘗一嘗,如果發咸則證明有鹽。
  (2)從桶底部取一點動物油,放入試管中加入2-3ML,升水,加熱至沸1-2分鐘,過濾濾液中滴入幾滴硝酸銀溶液,如果有白色沉淀物生成,則說明摻有鹽。
  3、摻面粉的檢驗
  按摻鹽的檢驗方法同樣制取濾液,在濾液中滴入幾滴碘-碘化鉀溶液,如果濾液變藍,則說明摻有面粉。
  六、毛油與精制油的鑒別
  植物油的制備方法主要采用浸出法的壓榨法,用這兩種方法制得的油稱為毛油,因為毛油中含有許多雜質,故應對毛油進行脫膠、脫酸、脫色等工藝加工,以便除去塵埃、蛋白質、膠質、粘質物、游離脂肪酸、色素及臭味的物質,目前有毛油充分當精制油的銷售,該油存放時間短,不易久儲,并且水分高,鑒別方法如下:
  1、感觀鑒別法
  將按標準方法扦取的油樣放入燒杯中,扦取過程中如發現油樣渾濁,放置過夜后,燒杯底部有大量沉淀,則證明是毛油。
  2水分鑒別法
  正常精制植物油水分含量<0.2%,而毛油水分多>0.5%,盡管僅憑這一項不能判定為毛油,但可作為鑒別的依據之一。
  3、測定雜質鑒別法
  均勻地取油樣20g置于500ml燒杯中,準確稱重至0.1g,加石油醚200ml,溶解樣品。然后用于干燥性恒重的濾紙過濾,再用石油醚20ml洗滌數次,殘渣和濾紙于105℃±1℃干燥30分鐘,放干燥器中冷卻30分鐘,稱重,按下式計算:
  殘渣質量、樣品質量單位均為:(g)
  一般精制油雜質0.1%-0.25%,毛油中雜質遠遠超過此數。
  注:測玉米油時不用石油醚,應改用苯,另外干燥后質量變化<0.3mg以下時間認為是恒重。
  4、加熱試驗鑒別法
  油脂由于品質和含雜質量的不同,經過加熱后其透明度和顏色均發生不同的變化,加熱前后進行比較,可判斷油脂的品質和含雜質情況。
  (1)280℃試驗法
  量取100ML,油樣倒入燒相當于內,將溫度計的銀珠固定在樣品中部,將燒杯放在砂浴鍋內,以每分鐘溫度上升10℃的速度加熱至280℃.
  觀察固雜質焦化發煙的情況,冷卻后觀察油內雜質沉淀的多少和油變淺變黑的情況。
  有機雜質使油色變深,雜質含量多且有酸敗發生時則為黑色,注意按速度升溫,達到280℃時立即停止加熱。
  2、100℃試驗法
  2個燒杯內各加100ML油樣,將一個燒杯放入水浴鍋內,加熱至100℃后,立即取出與另一燒杯內的油樣進行比較,觀察,比較二者的渾濁情況。
  油樣加熱與冷卻時,進行觀察,如果油樣混濁在加熱時消失、冷卻后重新出現,說明油樣水分過高,若混濁在加熱時也不消失,則是雜質多所致,可判斷為毛油。
  七、海產動物油脂的鑒別
  可利用海產動物油特殊萬分進行鑒別,如利用含高度不飽和脂肪酸:肝油中含大量VA、VA呈色反應鑒別,還可利用含有的特殊不皂化物的性質鑒別。
  (1)溴化物法
  海產動物油脂是含高度不飽和脂肪酸,向其中加入溴水后能生而醚不浴的多溴化合物,而其他油脂則不能生成,此化合物不能溶于溫苯溶液,也可利用其含有的亞油酸與嗅反應生成溫苯易溶的六溴化物,用該法可鑒別。
  (2)紫外吸收光譜法
  將海產動物油用乙醚溶解后,因含高度不飽和脂肪酸,所以在波長300nm以上區域有吸收
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沙發
發表于 2009-7-11 14:49:31 | 只看該作者
非常好的資料
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板凳
發表于 2009-7-11 16:30:20 | 只看該作者
又學到很多:)3::)3:
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地毯
發表于 2010-12-3 15:12:08 | 只看該作者
怎么老是有錯別字呀。
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發表于 2010-12-3 19:38:58 | 只看該作者
先頂再謝。
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發表于 2011-1-30 11:15:36 | 只看該作者
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