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定性鑒別
維生素A乙酸酯微粒的定性鑒別：
稱取試樣0.1g，用無水乙醇濕潤后，研磨數(shù)分鐘，加氯仿10mL，振搖過濾，取濾液2mL，加三氯化銻的氯仿溶液0.5mL，即呈藍色，并立即退色。
維生素D3微粒的定性鑒別：
稱取試樣0.1g，精確到0.0002g，加三氯甲烷（氯仿）10mL，研磨數(shù)分鐘，過濾。取濾液5mL，加乙酸酐0.3mL，硫酸0.1mL，振搖，初顯黃色，漸變紅色，迅即變?yōu)樽仙詈蟪示G色。
維生素E的定性鑒別：
稱取試樣約相當于維生素E 15mg，加無水乙醇10ml溶解后，加硝酸2mL，搖勻，在75℃加熱約15min，溶液顯橙紅色。
維生素K3（亞硫酸氫鈉甲萘醌）的定性鑒別：
① 稱取試樣約0.1g，加水10mL溶解，加碳酸鈉溶液3mL，即發(fā)生甲萘醌的鮮黃色沉淀，用氯仿5mL萃取甲萘醌沉淀，氯仿溶液通過用氯仿洗滌過的濾器過濾，濾液在熱水浴上蒸去氯仿，殘余物用少量乙醇溶解，并重新蒸干，殘渣測其熔點應(yīng)為104～107℃。
② 稱取①項下得到的甲萘醌沉淀約50mg，加水5mL后，加亞硫酸氫鈉75mg，在水浴上加熱并劇烈振搖，直至全部溶解呈幾乎無色的溶液，用水稀釋到50mL，搖勻，取2mL，加氨水的乙醇溶液2mL，振搖，加氰乙酸乙酯3滴，即產(chǎn)生深紫藍色，隨即加氫氧化鈉溶液1mL，溶液轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色，隨即變成黃色。
③ 移取試樣4%的水溶液2mL，加數(shù)滴鹽酸溶液，并溫熱，即發(fā)生二氧化硫的臭氣。
維生素C的定性鑒別：
①稱取試樣0.2g，加水10mL溶解后，取溶液5mL，加硝酸銀溶液0.5mL，即發(fā)生銀的黑色沉淀。
②另取溶液5mL，加2，6-二氯靛酚鈉溶液1-3滴，即可看到2，6-二氯靛酚鈉試液的藍色即消失。
維生素B1（硝酸硫胺素）的定性鑒別：
①移取2%試樣溶液2mL，冷卻后緩緩加入硫酸亞鐵溶液2mL，兩層溶液接觸后產(chǎn)生棕色環(huán)。
②溶解試樣約5mg于乙酸鉛溶液1mL和氫氧化鈉溶液1mL的混合液中，產(chǎn)生黃色；再在水浴上加熱幾分鐘，溶液變成棕色；放置有硫化鉛析出。
③稱取試樣約5mg，加氫氧化鈉溶液2.5mL，溶解后，加鐵氰化鉀溶液0.5mL與異丁醇5mL，強力振搖2min，放置使分層，上層的醇層顯強烈的藍色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失，再加堿使成堿性，熒光又顯出。
維生素B1（鹽酸硫胺）的定性鑒別：
①稱取試樣約5mg，加氫氧化鈉溶液2.5mL溶解后，加鐵氰化鉀溶液0.5mL與正丁醇5mL，強力振搖2min，放置使分層。上面的醇層顯強烈的藍色熒光，加酸使成酸性，熒光即消失，再加堿使成堿性，熒光又顯出。
②本品的水溶液呈氯化物的鑒別反應(yīng)：稱取試樣0.5g，置干燥試管中，加二氧化錳0.5g，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@藍色。
維生素B2的定性鑒別：
①稱取試樣約1mg，加水100mL溶解后，溶液在透射光下顯淡黃綠色并有強烈的黃綠色熒光；分成2份，1份中加礦酸或堿溶液，熒光即消失；另一份中加連二亞硫酸鈉結(jié)晶少許，搖勻后，黃色即消退，熒光即消失。
②按含量測定制備溶液，用分光光度計（267±1）nm，（375±1）nm與（444±1）nm的波長處有最大吸收吸光度375nm與吸光度276nm的比值為0.31～0.33。
③吸光度444nm與吸光度267nm的比值為0.36～0.39。
泛酸鈣的定性鑒別
①稱取試樣約50mg，加氫氧化鈉溶液5mL，振搖，加硫酸銅溶液2滴，即呈藍紫色。
②稱取試樣約50mg，加氫氧化鈉溶液5mL，振搖，煮沸1min，冷卻后，加酚酞指示劑1滴，加1mol/L鹽酸液至溶液褪色，再多加0.5mL鹽酸溶液，加三氯化鐵溶液2滴，即顯鮮明的黃色。
泛酸鈣的水溶液顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)：稱取試樣0.5g，加水50mL溶解，加草酸銨溶液，即發(fā)生白色沉淀，分離，所得沉淀不溶于冰乙酸，但溶于鹽酸。
70%氯化膽堿的定性鑒別
①稱取0.5g試樣，用50mL水溶解，混勻。分取5mL，加入3mL硫氰酸絡(luò)銨溶液生成紅色沉淀。
②稱取0.5g試樣，用10mL水溶解，混勻。分取5mL，加入2滴碘化汞鉀溶液，生成淺黃色沉淀。
③稱取0.5g試樣，用5mL水溶解，混勻。加入2g氫氧化鉀和幾粒高錳酸鉀，加熱時釋放出的氨能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍。
氯化物的鑒別：
取適量的試樣，加入氨水溶液成堿性溶液。把溶液均分成2份，一份中加硝酸溶液成酸性溶液，加入硝酸銀溶液，生成白色凝乳狀沉淀。分離出的沉淀能在氨水溶液中溶解，再加入硝酸溶液，即刻生成沉淀。另一份加入硫酸溶液溶液成酸性溶液，加入幾粒高錳酸鉀，加熱時釋放出的氯化物能使淀粉-碘化鉀試紙顯變藍色。
50%粉劑氯化膽堿的定性鑒別：
稱取2g試樣，用20mL水溶解，過濾，棄去濾渣，然后按照“70%液態(tài)氯化膽堿”的鑒別方法鑒別。
煙酸的定性鑒別：
①稱取試樣約4mg，加2,4－二硝基氯苯8mg，研勻，置試管中，緩緩加熱溶化后，再加熱數(shù)秒鐘，冷卻后加氫氧化鉀乙醇溶液3mL，即顯紫紅色。
②稱取試樣約50mg，加水20mL溶解后，滴加氫氧化鈉溶液至遇石蕊試紙顯中性反應(yīng)，加硫酸銅溶液3mL，即緩緩析出淡藍色沉淀。
煙酰胺的定性鑒別：
①稱取試樣0.1g，加水5mL溶解后，加氫氧化鈉溶液5mL，緩緩煮沸，即發(fā)生氨臭（與煙酸區(qū)別）；繼續(xù)加熱至氨臭完全除去，冷卻后加酚酞指示液1～2滴，用硫酸溶液中和，加硫酸銅溶液2mL，即緩緩析出淡藍色沉淀，濾過，取沉淀，燒灼，即發(fā)生吡啶的臭味。
②紫外鑒別：取本品0.01g（準確到0.0001g）于500mL容量瓶中，加水制成1mL中含有20ug試樣溶液，進行紫外分光光度測定，在262nm波長處有最大吸收，在245nm的波長處的吸光度的比值應(yīng)在0.63～0.67。
維生素B6的定性鑒別：
①稱取試樣約10mg，加水100mL溶解后，各取1mL，分別置于甲、乙兩個試管中，各加200g/L乙酸鈉溶液2mL，甲管中加水1mL，乙管中加40g/L硼酸溶液1mL，混勻，各迅速加氯亞胺基－2,6-二氯醌乙醇溶液1mL，甲管中顯藍色，幾分鐘后即消失，并轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，乙管中不顯藍色。②取①項下試樣的水溶液，加氨水試液使成堿性，再加硝酸溶液使成酸性后，加0.1mol/L的硝酸銀溶液，即產(chǎn)生白色凝膠狀沉淀；分離，加氨水試液，沉淀即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)生成。
生物素的定性鑒別：
①稱取0.01g試樣，溶于100mL乙醇。分取5mL，加入1mL硫酸乙醇溶液和1mL對二甲胺基苯甲醛溶液，靜置1h，溶液呈橙紅色。
②各稱取0.01g試樣和生物素標準品，分別溶于25mL乙醇中，加熱溶解，混勻。各分取10mL，在硅胺（GF254）薄層板上點樣，在展開劑中展開。當展開至10cm時，立即把薄層板置于充滿氯氣的容器中，放置15min，取出。在冷氣流中吹10min，噴灑二氨基聯(lián)苯溶液，斑點應(yīng)呈藍色，且兩斑點比移值（Rf）應(yīng)相等。
維生素B12的定性鑒別：
①最大吸收：取適量試樣，溶于水中，用1cm比色杯，在分光光度計波長300～600nm間測定溶液的吸光譜，應(yīng)在（361±1）nm、（550±2）nm處有最大吸收。
②薄層鑒別：取適量硅膠G，用羧甲基纖維素鈉溶液調(diào)成糊狀，均勻地涂布在5cm×20cm的玻璃板上，在室溫下晾干。
稱取相當于2mg維生素B12的試樣，加入2mL水振搖10min，離心5min，取上清液作為試樣溶液。
稱取相當于2mg維生素B12的對照品，加入2mL水振搖10min，作為對照品溶液。分別吸取10mL試樣溶液和對照品溶液10uL，在距硅膠薄層底邊2.5cm處的基線上點樣。用甲醇-水混合液作為展開劑，當斑點展開至12cm時，取出硅膠薄層板并在室溫下晾干，使試樣溶液和對照品溶液分別顯紅色斑點，他們的比移值應(yīng)當相等。
葉酸的定性鑒別：
①稱取試樣約0.2mg，加氫氧化鈉溶液10mL，振搖使溶解，加高錳酸鉀溶液一滴，振搖混勻后，溶液顯藍色，在紫外光燈下，顯藍色熒光。
②取試樣，加氫氧化鈉溶液制成1mL中含10ug試樣的溶液，用分光光度計測定，在（256±1）nm，（283±4）nm的波長處有最大吸收。吸光度256nm與吸光度365nm的比值應(yīng)為2.8～3.0。 |
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IP卡
狗仔卡
發(fā)表于 2008-5-27 14:49:44
顯身卡
:lol :lol :lol :lol :lol :lol 
