飼料中鈣的測定

xiaolanjie123

1.必須能教容易判斷滴定終點
2.必須操作簡單，教為容易
3.方法越多越好
4.說明測定方法的原理和操作過程中的要點

horsegreenhill

飼料粗脂肪含量的測定

一、實驗目的
通過飼料樣品中粗脂肪的測定，使學生掌握各類飼料樣品中粗脂肪的測定原理和方法。
二、測定原理
索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，因除脂肪外，還有有機酸、磷脂、脂溶性維生素，葉綠素等，因而測定結果稱粗脂肪或乙醚提取物。
三、實驗設備
1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；
2、分桿篩；孔徑0.45mm（40目）；
3、分析天平：感量0.0001g；
4、電熱恒溫水浴鍋，室溫～100℃；
5、恒溫烘箱；
6、索氏脂肪提取器：100或150ml；
7、濾紙或濾紙簡：中速，脫脂；
8、干燥器：用氯化鈣（干燥級）或變色硅膠為干燥劑。
四、實驗內容
索式提取器應干燥無水。抽提瓶(內有沸石數粒)在105±2℃烘箱中烘干30min，干燥器中冷卻30min，稱重。再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次稱重差小于0.0008g為恒重。
稱取試樣1～5g，準確至0.0002g，于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入150℃烘箱中，烘干2h(或稱測水分后的干試樣，折算成風干樣重)，濾紙筒應高于提取器虹吸管的高度，濾紙包長度應以可全部浸泡于乙醚中為準。將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醚60～100ml，在60～75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數為每小時約10次，共回流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙醚瓶揮發后不留下油跡為抽提終點。
取出試樣，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶中乙醚幾乎全部收完，取下抽提瓶，在水溶上蒸去殘余乙醚。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1h，干燥器中冷卻30min，稱重，再烘干30min,，同樣冷卻稱重，兩次稱重之差小于0.001g為恒重。
(％)
式中：m—風干試樣質量（g）；
            m1—已恒重的抽提瓶質量（g）；
      m2—己恒重的盛有脂肪的抽提瓶質量（g）。
每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。粗脂肪含量在10％以上（含10％）時，允許相對偏差為3％；粗脂肪含量在10％以下時，允許相對偏差為5％。

ybo

樓主大公無私啊，感謝:handshake :handshake :victory: :victory:

wangxianhui

太感謝了
公式怎么沒顯示呢?

柳粒橙

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柳粒橙

鹽分測定
稱取樣品5g（準確至0.0002g）于250ml碘量瓶中，加50ml硫酸鐵溶液（60g/L）和100ml氨水溶液（1+19水溶液），蓋塞，置于振蕩器上充分振蕩15-20min，靜置分層，干過濾，移取50.00ml濾液于100ml容量瓶中，準確加入10ml濃硝酸和25.00ml硝酸銀溶液（0.02mol/L），加水稀釋到刻度，用力振蕩，沉淀凝結，搖勻，干過濾，移取50.00ml濾液于150ml錐形瓶中，準確加入10ml硫酸鐵指示劑，用硫氰酸銨溶液（F=1）滴定至溶液呈淡桔紅色，且30s內不褪色。
NaCl(%)=        (V1-V2•F×100/50)•C×150×0.05845        ×100=        (25-V2•F×2)•C×17.535
        m×50                m
m—樣品質量，g。
V1—加入的硝酸銀的體積，ml。
V2—消耗硫氰酸銨溶液體積，ml。
F—硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比。
C—硝酸銀濃度，mol/L。

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高錳酸鉀法比較麻煩