求教魚粉的酸價測定？

趙梅

各位老師好！哪位有關于魚粉酸價的測定方法？我這里用油脂的酸價的測定套用，因魚粉色澤深，滴定時不容易看到變色啊！請賜教！

lihuaguo

你得先用乙醚把魚粉中的脂肪提取出來，才好檢測。與一定量的魚粉加入一定量的乙醚浸泡一個晚上，然后過濾，并放在水浴鍋上揮發(fā)，再烘干，就可以測脂肪的酸價了。

丫頭

魚粉最好是測定TBA和組胺來鑒定它的新鮮度！如果測定酸價就要先按照樓上的說法用有機溶劑先把脂肪提取。然后再測定！

紫末

減少樣品的量或者增加2:1乙醚乙醇溶液(滴定至中性)的量。2樓說的那樣也可以但是時間要長一些了。還可以增加酚酞指示劑的量。

紫末

您可以多做幾個對比，看哪一個比較適合魚粉。

綠緣

原帖由 丫頭 于 2007-3-19 13:14 發(fā)表
魚粉最好是測定TBA和組胺來鑒定它的新鮮度！如果測定酸價就要先按照樓上的說法用有機溶劑先把脂肪提取。然后再測定！

您測魚粉TBA值是按照什么方法測的？可以告知嗎？很感興趣。

bluesun009

應該是TVBN（揮發(fā)性鹽基氮）

綠緣

TBA值也可以看出原料的新鮮度的，而且測定這個指標效果可能比TVBN還要好

桑椹子

我們也是用測定酸價和揮發(fā)性鹽基氮接合起來判定的，酸價直接用乙醚乙醇浸泡過濾后用氫氧化鈉標液滴定的！

fjcwr

5．油脂、魚粉酸價的測定

1.原理：試樣中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定，每克樣消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱為酸價。
2.試劑與溶液
2.1中性乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液：乙醚+無水乙醇（或95%乙醇）=2+1混合貯存于試劑瓶中，臨用前以酚酞為指示劑，用3g/l(0.05mol/l)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。
2.2氫氧化鉀標準溶液c(KOH)=0.05mol/l
2.2.1 稱取KOH（M=56.1023）2.8g溶于1000ml試劑瓶中（用橡皮塞）待標定。2.2.2鄰苯二甲酸氫鉀（M=204.227）經(jīng)105℃烘至恒重，準確稱取1.0200g定容于100ml的容量瓶中，取10ml加入2-3滴酚酞指示劑，用待標定的KOH滴定至粉紅色，根據(jù)消耗的毫升數(shù)計算KOH的量濃度。
2.3酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液。
3.儀器與設備
試驗室常用玻璃器皿
10ml堿式滴定管
4.1油脂中酸價的測定
    準確稱取3-5g(精確至0.0001g)油脂樣品于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液，振搖使油脂完全溶解，必要時可置熱水中溫熱溶解，冷至室溫，加入2-3滴酚酞指示劑，用KOH標準溶液滴定至初呈微紅色，0.5分鐘內(nèi)不褪色為終點。
4.2魚粉中酸價的測定
    準確稱取魚粉樣品3-5g(精確至0.0001g)于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液，搖勻靜置30分鐘過濾，濾渣用20ml混合液（2.1）洗凈，合并濾液,加2-3滴酚酞指示劑，用KOH標準溶液滴定至初呈微紅色，0.5分鐘內(nèi)不褪色為終點。
5.結果計算：

V×C×56.11
酸價（mgKOH/g）=               
                       W
式中：V-滴定消耗KOH標準溶液的體積（ml）；
      C-KOH標準溶液的量濃度mol/l；
      W-試樣的質量，g；
      56．11-1ml、1mol/l KOH標準溶液中含KOH毫克數(shù)。
允許誤差：雙試驗結果允許絕對偏差不得超過0.5mgKOH/g，取其平均值作為測試結果，測試結果取小數(shù)點后第一位。
   相對偏差≤10%
6.注意事項：
6.1乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液使用前必須調(diào)至中性，不能接觸明火；
6.2 KOH必須用堿式滴定管，標準溶液不能存放于帶磨口塞的試劑瓶中；
6.3當?shù)味ㄏ腒OH標準溶液較多時，生成的脂肪酸鉀鹽易解離，使測定結果偏低，在測定中加入乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液有兩個作用：①提取魚粉中的油脂；②在滴定中防止生成的脂肪酸鉀鹽解離；
6.4如用無水乙醇代替95%乙醇及用50%乙醇代替水來配制KOH標準溶液時，測定過程中可能不易水解且渾濁，可使終點變化遲緩現(xiàn)象得到改善。
6.5對于濾液顏色較深的樣品，用酚酞作指示劑時會影響終點的觀察，可用百里酚藍蘭（黃色-藍色）代替酚酞（無色-紅色）或者用百里酚藍與酚酞混合指示劑代替酚酞，（百里酚藍與酚酞1：3混合，其PH變色為點9.0,黃色-紫色。