微量元素氨基酸螯合物的質檢分析問題

韓友文 · 發表于 2007-3-28 20:53:18

微量元素氨基酸螯合物的質檢分析問題

飼用氨基酸螯合物產品的質檢分析是一大難題，國內外均未能很好解決。已知樣品是微量元素氨基酸螯合物純品時，用紅外光譜、核磁共振、X光衍射光譜、熱差分析等手段都能作出定性判定。而后再用原子吸收光譜或等離子光譜和氨基酸分析儀，可分別測知微量元素和氨基酸的含量。同時還可以判定螯合物的微量元素和氨基酸的絡合摩爾比。

對于飼用螯合物產品，問題就復雜化了。首先產品中的稀釋劑和載體會嚴重干擾儀器分析。通常的化學分析方法會造成螯合物在水介質中發生某種程度解離，而微量元素無機鹽和氨基酸的混合物也會在一定條件下發生絡合反應，產生出一定量螯合物。這就會造成優劣不分、真偽難辯的混亂。

根據我們的工作實踐，滕冰(1995)提出對微量元素氨基酸螯合物鑒別分析檢驗的簡易實用方法。即先定性，判定確為螯合物；然后再做定量分析，確定螯合物的微量元素和氨基酸的種類和數量以及二者的絡合摩爾比。做法是：用甲醇浸提待測螯合物樣品，過濾得濾液，滴加雙硫腙試劑液，如系純螯合物或微量元素離子極微，則溶液顯綠色。螯合物混有無機鹽時，隨無機組分加大而顯色則由綠色向紅色過渡。這不能準確定量，只能做定性鑒別。對真螯合物樣品可進一步用原子吸收光譜和氨基酸分析儀做出微量元素和氨基酸的準確定量分析。雙硫腙顯色呈紅色者屬 “偽”或“劣”質“螯合物”再做定量分析已無必要。

與此相似，G.Leach博士也提出兩步法檢測銅蛋白鹽樣品的方法。具體是：① 用去離子水(150ml)溶待測樣品(2g)，室溫下攪拌(30min)，過濾，沖洗濾渣，定容(200ml)。濾渣烘干(100℃)，為樣品不溶物重。分別對原樣、干濾渣、濾液進行原子吸收光譜法測銅，凱氏定N。測得的Cu和N應符合：原樣中量=濾液中量+渣中量的關系。 ② 取濾得液(100ml)，用標準銅溶液校準的離子選擇電極測出游離Cu2+ 量，為非絡合組分元素量。它與原樣總Cu含量的差，則為絡合物中銅量。由此，也可以算出廠家和用戶都關注的產品的“絡合率”來。

應當指出，Leach法水浸出螯合物中的可溶部分，得到的不全是游離的微量元素離子，也還包括可溶的絡合離子和一部分易溶的絡合物。這些絡離子和絡合物還會發生解離，在溶液中重新建立絡合平衡。這自然會給離子選擇電極測定游離離子量帶來正誤差。而微量元素無機鹽加氨基酸和載體的混合物，可自行在濾液中發生絡合反應，使測得的游離離子量又低于實際值。結果是“偽”亦成真，難以打“假”。

由此可見，我們不僅急需建立微量元素氨基酸螯合物的相關標準，還要研究提出螯合物的質檢與鑒別的確實有效方法，用來規范飼用微量元素氨基酸螯合物的生產、銷售和使用。

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