色氨酸測定

hdy198

色氨酸測定方法

xys123456

是國標么？下載來看看

hujianming

有人知道嗎？

kings

為什么我下不了，，，誰幫我下下

[ts]kings 于 2009-8-31 15:30 補充以下內容[/ts]

樓主介紹一下，里面有什么內容。。。免的下了又沒用

李治學

滴定法和液相是比較常用的

nzhqlucky

4# hujianming

測定方法

取經105℃干燥3小時（置干燥器中冷卻后）的供試品約0.15g，精密稱定，加無水甲酸3ml溶解后，加冰醋酸50ml，照《獸藥檢驗規程》（附錄）電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）依法滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg 的C11H12N2O2。
2 計算


（V樣-V空）×C×20.42

含量%=——————————————×100%


W×1000×0.1
式中：V樣、V空：分別為供試品、空白消耗高氯酸滴定液的體積，ml；



W：為供試品的稱重，g；



C：為t1時高氯酸滴定液的濃度，mol/L。

注：
C0

C＝————————————


1+0.0011×（t1-t0）

式中：t1：為滴定供試品時的溫度；


t0：為標定高氯酸滴定液時的溫度；

C0：為t0時高氯酸滴定液的濃度，mol/L。

含量（外標法）

1
色譜條件

色譜柱：LiChrospher®60Rp-slectB(5μ)
檢測波長：275nm

柱溫：40℃
進樣量：20μl

保留時間：8.5min

流動相：（配制0.01mol/L的磷酸二氫鈉、0.005mol/L的辛烷磺酸鈉，用磷酸調節pH值為2.5）:乙腈（85:15）

2
測定方法

取本品50mg，精密稱定，加水超聲使溶解并定容至100ml量瓶中，制成每1ml中含0.5mg的供試品溶液。精密吸取供試品溶液20µl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取LK0618對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算樣品含量。

3
計算

W對×P%

F×A樣

校正因子
F＝——————
含量%＝——————————×100%

A對
W樣×（1-干燥失重%）
式中：W對、W樣 ：分別為對照品、樣品的稱重，g ；


A對、A樣 ：分別為對照品、樣品的峰面積；



P%：為對照品的含量。

jiakang

o這兩個方法比較粗范吧？國標一般用堿水解，氨基酸自動測定儀檢測。。。