滴定終點不好判斷

微塵

當作化驗時滴定終點不好判斷，比如：溶液由黃色變成磚紅色，是否可以調整一下指示劑的酸堿度？

any_wyb

一般都是要和空白做對比的，但肉眼判斷怎么都會存在誤差的，在所難免的

luyan520

你說的終點是測氯化物的終點吧,這個終點真是很難判斷的
不過你可以換一種方法測,終點很容易判斷的~~

xiaoyue_xinxin

準確添加指示劑的量，指示劑加的多于少都會影響終點顏色

all

根據您的描述，好象是用Mohr法，以鉻酸鉀為指示劑（一般每100毫升溶液需加一~二毫升5%鉻酸鉀溶液為宜），用硝酸銀滴定鹵化物的方法，該方法特別適用于氯化物的測定。俟所有氯化物皆沉淀為氯化銀后，指示劑即與過量的銀溶液形成紅色鉻酸銀沉淀。指示劑的靈敏度與很多因素有關，例如：鉻酸鹽的濃度、氫離子濃度、電解質濃度、溫度以及觀察紅色之方法。滴定的靈敏度決定于所需銀溶液的量足以產生微弱但顯而可見的顏色變化。由于鉻酸銀溶于酸，因而所滴定的溶液須非常接近中性。氫離子濃度不應大于5X10-7，亦即pH不得低于6.3。另一方面溶液的堿性不應太強，因為氫氧化銀亦是一種微溶化合物。pH值必須保持在10.5以下。調節pH值不能使用碳酸鈉，由于少量碳酸根離子會形成微溶性碳酸銀而引起干擾。以不含氯的硼砂、碳酸氫鈉（或鉀）、碳酸鈣或氧化鎂使之中和。以上觀點不知是否對您有所幫助，供參考。

[ 本帖最后由 all 于 2007-10-27 13:05 編輯 ]

微塵

謝謝ALL,是用Mohr法做鹽的，我曾用此法和國標對比了50~60個樣品，兩者的化驗結果有些差異，沒找到原因，只好判定方法的差異了。相對于國標法，Mohr法做鹽更簡單便捷，就是終點不好判斷。樣品還是這些樣品，溶液還是這些溶液，終點判斷的改善您覺得是調指示劑好還是別的？

all

關于國標法是怎么樣的我沒有做過，不知道怎么樣的，所以不好評論。
另外再推薦一種Fajans法，您可以試試。用熒光黃作指示劑：指示劑的儲備溶液系將熒光黃的鈉鹽溶于水，以配成0.2%溶液；0.2%熒光黃的酒精溶液亦可使用。推薦在10毫升中性0.1N鹵化物溶液中，加一、二滴熒光黃溶液。無法使用參比溶液，因為光迅速分解絮凝沉淀。
在滴定過程中發生的這種現象是依賴于所用鹵化物溶液的濃度。如果所滴定的是濃度約0.1N鹵化物溶液，則在當量點前1%處溶膠凝聚。滴定應在劇烈攪拌下繼續進行，直至析出的沉淀突然出現淡紅色。如果加入5毫升2%不含氯的糊精（保護膠體）；可使沉淀保持在懸膠態，則可以在全部體積中觀察到敏銳變色。在滴定不含糊精的較稀溶液時，凝聚作用和變色現象同時或稍后產生。
采用此法滴定氯化物、溴化物、碘化物和硫氰酸鹽可以獲正確的結果。滴定的誤差很小，一般可忽略不計。
注意：此法不適用于極稀的氯化物溶液（在0.005N以下）。

馬前卒

感謝！您提到的方法值得試試．