測定飼料中粗蛋白質含量應注意的幾個問題

dazhui · 發表于 2007-11-6 08:17:59

1 試樣完全消化
一定要將試樣全部置于凱氏燒瓶底部。若有試樣粘附于瓶頸，需用少量蒸餾水將其沖于底部。否則，試樣未被全部消化，測定結果將會偏低。
2 火力大小適當
剛開始消煮時，火力一定要小。若火力太猛，消煮液可能會從燒瓶中溢出，導致實驗失敗，并可能造成危險。另外若有碳化后的顆粒粘附于瓶壁，需用蒸餾水將其沖到消煮液
中充分消煮。否則，測定結果將會偏低。
3 催化劑用量要適當
消煮時加人混合催化劑的量要適當。若太少，可能會使反應速度降低，試樣消化不完全，測定結果將會偏低。若太多，在把消煮液轉人至容量瓶定容、冷卻后，容易形成硫酸鉀
等鹽類結晶，使蒸餾時吸取的試樣分解液體積和試樣分解液總體積的比例不準確，將會對測定結果造成較大誤差。
4 消煮液轉移完全
，要用少量蒸餾水
將試樣消煮液轉人至100 ml容量瓶時測定結果將會偏多次洗滌燒瓶(即少量多次原則)。否則，低。
5 稀釋液冷卻到室溫
由于稀釋濃硫酸要放熱，在稀釋消煮液定容時，一定要使稀釋液冷卻到室溫。否則，吸取到移液管中的試樣分解液的曝度會迅速降低，體積縮小，從而使吸取的試樣分解液的量偏大，測定結果將會偏高。
6 反應室充分冷卻
由于反應室溫度很高，在反應室沒有充分冷卻的情況下，就進行下一次的加人消化液的蒸餾實驗，同時，加人的濃氫氧化鈉溶液和硫酸反應也會放出大量的熱，容易產生暴沸;這樣，可能會使反應液沖入冷凝管，造成實驗失敗。另外，由于溫度很高，反應過于激烈，就沒有一個從藍色(硫酸銅)一綠色(氫氧化銅)斗褐色(氧化銅)的顏色變化過程，反應液直接變成褐色，有部分氨氣會在反應時逸出，測定結果將會偏低。所以，在進行下一次蒸餾前，一定要用冷水或濕布冷卻反應室，使之溫度降低到不燙手為止。
7 接收瓶預處理
接收瓶通常用洗衣粉洗滌，再依次用自來水、蒸餾水沖洗。由于洗衣粉不容易徹底沖洗干凈，導致接收瓶內壁環境偏于堿性;另外，各地自來水的pH值不同，所用蒸餾水的pH
值有時也會偏離中性。這樣，都會導致測定結果出現偏差。建議把接收瓶經過預處理再使用，處理方法如下:洗干凈的接收瓶加入20 ml蒸餾水、兩滴混合指示劑;再用0. 02 moV L的鹽酸溶液或0. 02 mol/L的氫氧化鈉溶液滴定至剛好由藍綠色變為灰紅色，然后倒掉該液體。再加硼酸吸收液和混合指示劑，繼續往下進行。這樣，可以減小由于接收瓶本身環境的pH值偏離中性對測定結果造成的偏差。
8 空白實驗
我們發現用蔗糖代替試樣和不加任何代替物去消煮，在滴定吸收液時，所消耗的0. 02 mol/L的鹽酸標準溶液的體積，前者要比后者多0. 10 ml。假如稱樣量為1 g,蒸餾時吸取的試樣分解液為10 ml，經計算所得結果就會偏高0.18%。所以，在做空白實驗時一定要用蔗糖作為試樣的替代物，而且最好要用和試樣等量的蔗糖。否則，測定結果將會偏高。