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求助!十萬火急!測磷結果的影響因素

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樓主
發表于 2007-12-20 12:21:01 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
我是一名新手,最近在工作中遇到一些麻煩,希望大家多多發表意見
磷的測定:鹽酸溶解法:(適用于微量元素預混料):稱取試樣0.2g左右于100ml容量瓶中,緩緩加入(1+1)鹽酸10ml使其溶解,15分鐘后,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。
試樣的測定:準確移取試樣分解液5ml于50ml的容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,常溫下放置30分鐘,用1cm的比色皿,在420nm波長下,用分光光度計測定試樣分解液的吸光度,用標準曲線查得分解液得含磷量。
按這樣的方法做出的磷結果,最近不穩定,希望大家多多點評,給點寶貴意見!謝謝大家了!謝謝!
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沙發
發表于 2007-12-20 15:35:15 | 只看該作者
分光光度計、顯色劑沒問題吧?
板凳
 樓主| 發表于 2007-12-20 16:41:45 | 只看該作者
應該沒有問題吧,用磷酸二氫鉀作出來的結果是正確的,
地毯
發表于 2007-12-21 10:26:03 | 只看該作者
預混料樣品的均勻度怎么樣?如果混合不均勻,那每次測的結果誤差會大.另外我們是先將樣品灰化、炭化后,再進行處理的。
5
發表于 2007-12-21 10:36:48 | 只看該作者
我記得測磷時,有好幾個溶液要避光保存,且要現配現用的,是不是這些對它有影響啊
6
發表于 2007-12-21 11:47:06 | 只看該作者
標準曲線沒問題吧?個人感覺那個曲線用EXCEL做可以提高點準確性!
7
發表于 2007-12-21 12:44:25 | 只看該作者
樣品的代表性很重要,取樣要均勻.
8
發表于 2008-1-29 18:25:27 | 只看該作者

老兄

是這樣的,一般分光光度計有一個范圍是0.3-1.0之間的吸光度是較為準確的 也就是說他的靈敏度是在這兩個值之間。   另外,作為預混料一般都是濃度高的,所以他的均勻度也是很重要的一個方面。   所以做磷時候的平行誤差是較大的
9
發表于 2008-1-29 20:11:37 | 只看該作者
分光光度計在0.3-1.0之間的吸光度是較為準確的
預混料磷含量較高,最簡單的少取樣液些讓吸光度在0.3-1.0之間
10
發表于 2008-3-20 09:44:57 | 只看該作者
首先,使用分光度計要在均勻溶液中,有雜質的話,就會出現很大的波動;其次,分光光度計的原理是在在離子間沒有作用力的假設下建立的,所以溶液的濃度要盡可能低點(小于0.1mol/L),在誤差范圍內的濃度就行了;再次,狹縫也要合適,調到合適的單色光。
測預混料的話,可能里面含有的化學藥品,有水的時候,就會互相反應,生成很多其他干擾物質,K值就有不同,使分光光度計測量就失去了意義。因為濃度和A值已經不是線性關系了。
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