大蒜素粉劑的測定方法

cendy · 發(fā)表于 2008-1-30 20:11:36

本檢驗方法主要以測定大蒜素粉劑的總含硫量來確定產(chǎn)品的質(zhì)量。
注意：整個過程應(yīng)在抽風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行，以防止有毒氣體等物質(zhì)對人體的傷害。
一、測定步驟
1、
稱取0.5g樣品于150ml燒杯中，
2、
加少量蒸餾水濕潤樣品
3、
慢慢滴加濃HNO310ml，同時攪拌均勻。
4、
用蒸餾水定溶于50ml容量瓶中，搖勻。
5、
以中速定量濾紙過濾，棄去最初10ml濾液。
6、
吸取試樣濾液20ml于250ml燒杯中。
7、
加入0.1%的甲基橙指示劑3滴。
8、
滴加10%NaOH溶液至溶液呈棕紅色。
9、
用（1+1）HCI滴到黃色，再多加1mlHCI。
10．于電爐上加熱煮沸后，加入15%BaCI2溶液10ml，同時攪拌均勻。
11．于900C水浴鍋中保溫2小時。
12．用中速濾紙過濾，以熱水洗到無氯離子（以AgNO3溶液檢驗溶液不混濁）為止。
13．沉淀連同濾紙置于恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上碳化至無煙，然后于6000C馬福爐中灼燒30分鐘，取出于干燥器中冷卻，稱重。
二、計算

W×32.06/233.29
W
S（%）= ———————————— × 100
=
34.35638
× ———
G
×
20/50
G

式中：32.06——硫的分子量

233.69——BaSO3的分子量

W——灼燒后沉淀物的重量（g）

G——稱取樣品的重量（g）

jeffwangw · 發(fā)表于 2008-1-31 09:40:14

以測硫來檢測大蒜素不是很準(zhǔn)確，現(xiàn)在一般用液相色譜分析。因為測硫，只是假定大蒜素中的有效成分是三硫醚，但實際上大蒜素粉劑還有二硫醚、一硫醚。用測含硫的方法不是很準(zhǔn)確，如果大蒜素粉劑載體硫含量高，那么檢測也是有誤差的。通過測硫不能有效評估和判定大蒜素質(zhì)量的高低。