大家幫我看下,我錯在哪了?

沙沙

這幾天一直在測這個魚粉

水分是6.71%,開始以為是自己做錯了,兩個都是6.73%,第二天又做了兩個，還是6.78%.假定水分是正確的.
同時做的灰份是13.47%和13.51%.
測蛋白的時候就出問題了
消化,蒸餾,滴定的時候用的是0.2的鹽酸.剛滴兩滴就變紅色了.
用硫酸銨檢查蒸餾步驟,得出的是21
各位幫我看看,我最有可能錯在哪了?

各種試劑的量都是按照國標來做的.測蛋白時魚粉的質量是0.9968g,催化劑是6.4g,濃硫酸是15
ml,是不是消化過程出了問題?請問消化過程需要注意什么問題?

debhngjg

最有可能純在的問題在消煮的過程，因為硫酸銨不存在消煮的問題。你看看消煮爐吧！

yuanmeng

催化劑是6.4g,最好比例對，不然混合不均勻也可能產生誤差！~~~~~````

沙沙

催化劑是這樣的,0.4g硫酸銅,5個結晶水的,6g硫酸鉀,我用的是分析純的.

只是,我就覺得是消化過程出了問題了,混合后我就把凱氏燒瓶直接放在電爐上加熱了.燒了6個小時這樣吧.
這里面需要注意什么問題呢?

liulian0707

消化要六個小時嗎？那15ml硫酸不都燒干了。0.2N鹽酸兩滴，那相當于做空白呀。

白冰

6個小時，時間太長了吧？變蘭后2個小時就可以了。

510228206

可能是消化時間太長了,你在消化的時候不管它嗎?只是到時再去看嗎?一般3個多小時就夠了

debhngjg

難道你們蛋白都要消化6小時？？？
問題就在這了

沙沙

是消化了四個半小時這樣才沒有黑色,那不是沒了黑色還要繼續一個小時的嗎?

fasetuan

一,消化時間;二,NaOH的用量和濃度；三，蒸餾時間；四，加入蒸餾室的樣品量；五。指示劑是否有問題。個人意見，供參考。