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如何檢測飼料原料中的非蛋白氮

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樓主
發表于 2008-6-19 09:32:50 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
現在原料中攙假嚴重,給飼料廠家帶來很大損失和麻煩.誰有好辦法,用飼料廠常用化驗設備很好地檢測非蛋白氮
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沙發
發表于 2008-6-19 10:10:36 | 只看該作者
給你提供一點魚粉摻非蛋白氮的檢驗方法
8.魚粉中摻尿素的檢驗
      方法1
稱取10克樣品于燒杯中,加入100ml蒸餾水中攪拌,取濾液1ml于點滴板上,加2-3滴甲基紅指示劑,再滴加2-3滴尿素酶溶液(或用生黃豆粉水溶液代替尿素酶溶液,生黃豆粉中含有尿素酶),約經5分鐘,如點滴板上呈深紅色。則說明樣品中摻有尿素。
尿素酶溶液的配制:稱取0.2g尿素酶,溶解于100ml 95%的乙醇中。
  甲基紅指示劑的配制:稱取甲基紅0.1g,溶解于95%的乙醇中。
    方法2
無尿素酶藥品時,則可用此方法檢驗。取兩份105g魚粉于兩支試管中,其中一支加入少許黃豆粉,兩管各加蒸餾水5ml,震蕩,置60-70℃恒溫水浴中3分鐘,滴6-7滴甲基紅指示劑,若加黃豆粉的試管中出現較深紫紅色,則說明魚粉中有尿素。
    方法3
稱取10g魚粉樣品,置 于150ml三角瓶中,加入50ml的蒸餾水,加塞用力振蕩2-3分鐘,靜置,過濾,取濾液5ml,于20ml的試管中,將試管放酒精燈灼燒,當溶液蒸干時,可嗅到強烈的氨臭味.同時把濕潤的PH試紙放在管口處,試劑立即變成紅色,此時PH植高達近14。如果純魚粉則無強烈的氨氣味,置于管口處的PH試紙稍有堿性反應,微顯藍色,離開管口處則慢慢退去。
      9.魚粉中摻入雙縮脲的檢驗
稱取魚粉試樣2g,加20ml蒸餾水,充分攪拌,靜止10分鐘,干燥濾紙過濾,取濾液4ml于試管中,加6moL/L氫氧化鈉溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,搖勻,立即觀察,溶液呈藍色則魚粉沒有摻入雙縮脲,若呈紫紅色,則魚粉中摻有雙縮脲,紅色越深,摻入雙縮脲的比例越大。
板凳
發表于 2008-6-19 10:25:19 | 只看該作者
測真蛋白就可以了
真蛋白測定方法
1、原理
      硫酸銅在堿性溶液中,可將蛋白質沉淀,且不溶于熱水過濾和洗滌后,可將純蛋白質和非蛋白質含蛋物分離,再用凱氏定蛋法測定沉淀中的蛋白質含量。
2、儀器設備
      (1)燒杯:200ml。
      (2)定性濾紙。
      (3)其他設備與粗蛋白質測定法的相同。
3、試劑及配制
      (1)100g/L硫酸銅溶液:分析純硫酸銅(CuSO4·5H2O)10g溶于100mL蒸餾水中。
      (2)25g/L氫氧化鈉溶液:將2.5g分析純氫氧化鈉溶于100mL蒸餾水中。
      (3)10g/L氯化鋇溶液:1g氯化鋇(BaCl·H2O)溶于100mL蒸餾水中。
      (4)2moL/鹽酸溶液。
      (5)其他試劑預一般粗蛋白測定法的相同。
4、測定步驟
               準確稱取試樣1g左右(精確到0.0001g),置于200mL燒杯中,加50mL蒸餾水,加熱至沸,加入20mL硫酸銅溶液,20mL氫氧化鈉溶液(加入以上兩種溶液多要緩慢,且要邊加入邊攪拌),用玻璃棒充分攪拌,放置1h以上,用傾斜過濾(用定型濾紙),然活后用60~80℃熱蒸餾水洗滌沉淀5~6次,用氯化鋇溶液5滴和鹽酸溶液1滴檢查濾液,直至不生成白色沉淀為止。將沉淀和濾紙放在65℃烘箱干燥2h,然后全部轉移到凱氏燒瓶中,消化后進行定蛋測定。
5、結果計算
       同粗蛋白測定。
地毯
發表于 2008-6-19 11:16:57 | 只看該作者
現在測真蛋白沒作用了,好多非蛋白氮是不溶于水的。
5
發表于 2008-6-19 11:32:15 | 只看該作者
非蛋白氮的檢驗:水解蒸餾法        原理非蛋白氮主要包括以下五類:尿素及其衍生物類、氨態氮類、銨類、肽類及其衍生物、動物糞便及其它廢棄物類。如果在原料中摻有氨態氮類、銨類和糞便比較容易判斷(可采用硫酸銅沉淀法加鏡檢),一般很少將肽類及其衍生物摻入其中,剩下比較難鑒別的就是尿素及其衍生物。
          尿素和尿素衍生物經過強酸或強堿水解為氨鹽或氨和其它的物質,在強堿的條件下可以蒸餾出氨氣,原料中的蛋白質經過水解成氨基酸鹽,氨基酸鹽在強堿條件下穩定,從而可將非蛋白氮和真蛋白氮進行分離。儀器和設備:酒精噴燈,試管和其它常用的儀器。試劑與溶液:6mol/1的鹽酸溶液和其它常用的試劑。
測定方法:酸水解法。 
1、采樣品約100g,混勻后用四分法縮分出20g左右,將其粉碎,使其全部通過60目樣品篩。
2、精確稱取0.3000g的樣品,置于容積為 60ml的試管底部(注意樣品勿沾在管壁上),加入30ml  6mol/l的鹽酸溶液,將試管在距試管口 l~2cm處用噴燈加熱并封口。
3、將封好的試管置于干燥箱內,于110℃下水解24h。
4、冷卻后打開試管,將水解液過濾至100ml容量瓶中,用蒸餾水反復多次沖洗試管和濾紙,然后定容至刻度。
5、用10ml移液管移取10ml樣液移入半微量式定氮儀的反應室中,加入20ml 1:1的氫氧化鈉溶液蒸餾10  min,余下的步驟按照測定粗蛋白的方法進行操作,得出樣品所消耗的鹽酸的體積為V1(ml)。同時作空白滴定可得消耗的鹽酸的體積為V0,設所稱樣品的質量為M(g)。  
  非蛋白氮的粗蛋白質計算公式:   CP(%)=(V1-VO)×C×O.14×6.25/ M  
6
發表于 2008-6-19 11:33:16 | 只看該作者

如何檢測飼料原料中的非蛋白氮

以前看到過,自己沒有用過!可以試一試!自我感覺還可以!所以收藏至今!
7
發表于 2008-6-19 14:28:13 | 只看該作者
定量檢測要求設備很高的,不知道大家注意到沒有!
8
發表于 2008-6-19 17:03:03 | 只看該作者
上邊的方法太繁瑣,來點簡單的??!
3.3 TCA分離可溶蛋白
(1) 稱0.5g左右的干燥試樣放入125ml的錐形瓶中 (2) 加入50ml蒸餾水,靜置30分鐘 (3) 加入10ml10%的三氯乙酸,靜置20-30分鐘 (4) 用54或者541目的濾紙過濾 (5) 用三氯乙酸溶液沖洗錐形瓶兩次 (6) 把殘渣轉移至凱氏管內測定其氮得到NPN
9
發表于 2008-6-20 00:10:18 | 只看該作者
了解了解啦?。。。。。。。。。。。?!
10
 樓主| 發表于 2008-6-21 21:24:38 | 只看該作者
請教haochunqing老師:您認為有什么好法來測不容于水的非蛋白氮?
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