油脂水分及揮發物測定法

黃志勇2005

電烘箱105℃恒重法適用于不干性油，電熱板法適用于半干性油和干性油，真空烘箱法適用于不干性油、半干性油和干性油。
（一） 烘箱105℃恒重法
1．儀器和用具
電熱恒溫烘箱；備有變色硅膠的干燥箱；天平：感量0.0001g；燒杯：50ml;
稱量皿：容量約30～50ml.
2.操作方法
用已烘至恒重的稱量皿稱取混勻試樣約10g（w準確至0.001g）,在105±2℃溫度下烘90min，取出冷卻，稱重。在烘20min，直至前后兩次重量差不超過0.001g為止。如后一次重量大于前一次重量，則取前一次重量（w1）。
3．結果計算
水分及揮發物含量按下列公式3-25計算：
水分及揮發物（%）= (W-W1 )/ W×100
式中：W—烘前試樣重量，g；W1—烘后試樣重量，g。
雙試驗結果允許差不超過0.04%,求其平均數，即為測定結果。測定結果取小數點后第二位。
（二）電熱板法
1． 儀器和用具
電熱板 ：使用時在板上放一層潔凈的干砂；燒杯：50ml ; 玻璃棒：長15cm;
備有變色硅膠的干燥器；溫度計：200℃。
2． 操作方法
將干凈的3只燒杯和2只玻棒在130℃溫度下烘干30min取出冷卻。在2只燒杯中各置玻棒1只，分別稱重。用2只已稱重的燒杯稱取混勻試樣20g（W,準確至0.001g）.在另一只空燒杯中注入約20g試樣，插入溫度計。置3只燒杯于電熱板上進行加熱。在加熱過程中，不時地攪拌試樣。加熱到130℃保持水分除凈為止。一般需5～15min 待試樣無氣泡上升或在燒杯上蓋一干凈的表面皿，不見有水氣時，停止加熱，將2只帶玻棒的燒杯放入干燥器內冷卻，稱重（w1）。
3． 結果計算：同（一）、（3）。
（三）真空烘箱法
1．儀器和用具
真空烘箱；安全瓶和硬膠管；抽氣泵；備有變色硅膠的干燥器；稱量皿或鋁烘盒（直徑5cm、2cm）; 天平：感量0.0001g。
2.操作方法
用已知恒重的稱量皿稱取混勻試樣5g(w,準確至0.001g),送入真空烘箱內，關緊箱門，開動抽氣裝置，抽至工作壓力不超過100mmhg.在85～90℃溫度下烘1.5h,放進干燥的空氣后，擰開箱門，取出稱量 皿冷卻，稱重。再烘，每次烘30min,直至前后兩次重量差不超過0.001g,即為恒重(W1)
3．結果計算：同（一）、（3）。
油脂水分及揮發物測定法 (GB/T 5528-1995) 代替 GB 5528-85
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了植物油脂水分及揮發物含量的測定方法，包括真空烘箱法，空氣烘箱法，電熱法。
真空烘箱法是基準法，適用于不干性油、半干性油和干性油；空氣烘箱法適用于不干性油；電熱板法是快速測定法。
本標準適用于植物油脂。
2 原理
在本標準規定的壓力和溫度條件下,對試樣進行干燥,使水分和可揮發物質揮發出去,干燥前、后的重量差即為油脂水分及揮發物的含量。
3 引用標準
GB 5524 GB/T 15687
4 儀器、試劑
分析天平：感量0.0001g. 真空烘箱：恒溫±1℃。減壓裝置：由真空泵（10L/MIN)、干燥瓶 、玻璃三通組成 。空氣烘箱：恒溫±1℃。電熱板：平板型或槽型、恒溫±2℃。干燥器：ø300mm(內裝無水高氯酸鎂）。稱樣皿：100ml燒杯。干燥劑：無水高氯 酸鎂。
5 試樣制備
取樣、分樣：按GB5524執行。試樣：按GB/T 15687執行。
6 測定
6.1真空烘箱法
在已恒重的稱樣皿(4.7)中(m)稱取當即搖勻的5g試樣（m1),準確到0.001g.把試樣放入75±1℃的真空烘箱（4.2)中,旋緊箱門上的旋鈕.開動減壓裝置（4.3)的真空泵，使真空烘箱中的真空壓力達到13.3kpa(100mm Hg)時需再旋緊箱門，然后開始記時，烘干1h.烘干過程中，真空壓力保持在 12.0-13.3kpa之間。真空烘干后，旋松真空烘箱門上的所有旋鈕，小心地旋動玻璃三通，讓空氣緩緩地通過干燥瓶進入真空烘箱中（約5min),使箱內真空壓力緩慢地恢復到常壓。應避免試樣濺出。取出試樣立即放入干燥器（4.6)中，充分冷卻到室溫（30min),稱 量烘后的重量 ，準確到0.001g.重復進行，復烘時間30min，直到前后兩次重量差小于0.001g為止。
6.2空氣烘箱法
在已恒重的稱樣皿中稱取當即搖勻的10G式樣m1,準確到0.001g.把式樣放入103±2℃的烘箱中,烘干60min.取出稱樣皿,立即放入干燥器中,充分冷卻,稱量重量,準確到0.001g.重復,復烘時間30min,直到前后重量差小于0.002g.如后一次重量大,以前一次為準.
6.2電熱板法
在一個100mL燒杯中注入約20g式樣,插入溫度計,放在電熱板上,調節溫度使油溫保持在103±2℃范圍內.在兩個已恒重帶有玻璃棒的100mL燒杯中稱取當即搖勻的約20g式樣,準確到0.001g.把式樣放在103±2℃的電熱板上,烘干20min,并用玻璃棒攪拌.把烘干后的式樣立即放入干燥器中,充分冷卻到室溫(1h),稱量烘后重量準確到0.001g.
7.結果計算
水分及揮發物百分含量: m1-m2/m1-m0X100m1--烘干前稱樣皿和試樣重量 m2--烘干后重量 m0--稱樣皿重量