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血漿灰分鹽分的測定
一、灰分檢測
血漿屬于加熱易膨脹的動物蛋白飼料, 灰分測定時在遵循國標操作的基礎上還應注意以下事項:
1. 選用稍大些的坩堝,以容量為90ml的坩堝為宜
2. 樣品質量以2-3克為宜,量過多在電爐上加熱時膨脹的面積較大,不易判斷是否徹底炭化
3. 炭化時的熱源溫度:剛開始以150度左右的爐溫炭化至無煙,隨后用300度左右的爐溫炭化至無煙,可酌情延長炭化時間,以一個小時左右為宜.亦可在炭化無煙的基礎上輕輕敲擊坩堝,盡量使膨脹部分落入坩堝底部受熱炭化
4. 灰化溫度550度.為加速灰化速度,可在初步灰化后拿出放冷,加入少量無離子水或者滴加幾滴硝酸,雙氧水也可,使包裹的炭粒完全裸露,.蒸干后再灼燒至恒重.
5. 炭化時間以爐膛溫度達到550度開始計時,以3.5-4小時為宜;
6. 灰化坩堝應送達爐膛深部,盡量避免在爐口灰化.
二、鹽分
溶液配置應嚴格遵守國標并注意以下事項:
1. 稱量硝酸銀時要避光操作,防止其見光分解。配置的溶液避光保存于棕色瓶中
2. 標定用的氯化鈉工作液是貯備液的五倍稀釋
3. F值要多次吸取硝酸銀20ml進行測定,取其平均值
4. 移取硝酸銀溶液要用大肚吸管準確吸取
5. 硝酸銀標定接近終點時要稍微停留片刻,以出現淡紅色為宜,同時做平行
國標法測定時注意以下事項:
1. 1:19的氨水現用現配
2. 攪拌要均勻,最好用振蕩器
快速法測定時終點判定要敏銳,用此法測定要嚴格參照國標做平衡,減少誤差.
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