原料攙假的鑒別方法

sml521baobao · 發表于 2008-9-11 16:50:35

飼料原料摻假識別操作程序
為了保證飼料原料應有的質量標準，不致使生產者和消費者在生產上、經濟上蒙受損失。
2
適用范圍
適用于本公司收購的常用飼料原料
3
操作方法
3.1
菜籽粕的摻假識別操作程序。
3.1.1
感官檢查
正常的菜籽粕為黃色或淺褐色。具有濃厚的油香味，這種油香味較特殊、其他原料具備，同時菜籽粕有一定的油光性、用手抓時，有疏松感覺，而摻假菜粕油香味淡、顏色也暗淡、無油光性，用手抓時，感覺較沉。
3.1.2
鹽酸檢查
正常的菜籽粕加入適量的10%的鹽酸，沒有氣泡產生，而摻假的菜籽粕加入10%的鹽酸，則有大量的氣泡產生。
3.1.3
粗蛋白的質的檢查
正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在33%以上，而摻假的菜籽粕其粗蛋白含量較低。
3.1.4
灰分檢查
正常的菜籽粕的粗灰分含量應≤9%，而摻假的菜籽粕其粗灰分含量則很高。
3.2
麥麩摻假識別操作程序
3.2.1
水浸法
此法對摻有貝粉、砂土、花生皮者較明顯。方法是：取5-10g麩皮于小燒杯中，加入10倍的水攪拌，靜置10分鐘，將燒杯傾斜，若摻假則看到底面有貝粉、砂土、上面浮有花生殼。
3.2.2
鹽酸法

取試樣少量于小燒杯中，加入10%的鹽酸，若出現發泡，則說明摻有貝粉、石粉。
3.2.3
成分分析法
麥麩粗蛋白一般在13%-17%之間，粗灰分在5%以下，粗纖維低于10%，可依據此標準進行驗證。
3.3
玉米蛋白粉摻假識別操作程序
玉米蛋白粉摻假主要是尿素。摻尿素的檢查方法如下：稱取10g樣品于燒杯中，加入100ml蒸餾水攪拌、過濾，取濾液1ml于點滴板上，加入2-3滴甲基紅指示劑（0.1%），再滴加2-3滴尿素酶溶液（0.2%）約經5分鐘，如點滴板上呈深紅色，則說明樣品中摻有尿素。
3.4
魚粉摻假識別操作程序
3.4.1
感觀檢查法
3.4.1.1
視覺
優質魚粉顏色一致，呈紅棕色、黃棕色或黃褐色等，細度均勻。劣質魚粉為淺黃色、青白色或黑褐色，細度和均勻度較差，摻假魚粉為黃白色或紅黃色，細度和均勻變差、摻入風化土魚粉色澤偏黃。
3.4.1.2
嗅覺
優質魚粉咸腥味、劣質魚粉為腥臭或腐臭味，摻假魚粉有淡腥味、油脂味或氨味等異味，摻有棉籽粕和菜籽粕的魚粉、有棉籽粕和菜籽粕味，摻有尿素的魚粉，略具氨味，摻入油渣的魚粉有油脂味。
3.4.1.3
觸覺
優質魚粉手捻質地柔軟呈魚松狀、無砂粒感、劣質魚粉和摻假魚粉手捻有砂粒感、手感較硬、質地粗糙磨手，如結塊發粘，說明已酸敗，強捻散后呈灰白色說明已發霉。
3.4.2
物理檢驗
3.4.2.1
魚粉中摻有麩皮、花生殼粉、稻殼粉的檢驗。

取3g魚粉樣品置于100ml玻璃燒杯中，加入5倍水，充分攪拌后靜置10-15分鐘，麩皮、花生殼粉、稻殼粉因比重輕，浮在水面上。
3.4.2.2
魚粉中摻砂子的檢驗
取3g魚粉樣品，置于100ml的玻璃燒杯中，加5倍水，充分攪拌后靜置10-15分鐘，魚粉、砂子均沉于底部，再輕輕攪動，魚粉即浮動起來，隨水流轉動而旋轉，而砂子比重大，稍旋轉即沉于杯底，此刻可觀察到砂子的存在。
3.4.2.3
魚粉中植物性蛋白質的檢驗
取適量魚粉用火燃燒，如發出與純毛發燃燒后相同的氣味，則為魚粉，而具有炒谷物的香味，則說明其中混雜了植物蛋白質。
3.4.2.4
測容重法
粒度為1.5mm的純魚粉，容重約為550-600g/l，如果容重偏大或偏小，均不是純魚粉。
3.4.3
化學檢驗
3.4.3.1
魚粉中摻雜鋸末（木質素）的檢驗
將少量魚粉置于培養皿器中，加入濃度為95%的乙醇浸泡樣品、再滴入幾滴濃鹽酸，若出現深紅色，加水后深紅色物質浮在水面，則說明魚粘中摻有鋸末類物質。
3.4.3.2
魚粉中摻淀粉類物質的檢驗
可用碘藍反應來鑒定，其方法是取試樣2.3g置于燒杯中，加入2-3倍水后，加熱1分鐘，冷卻后滴加碘—碘化鉀溶液（取碘化鉀5g溶于100ml水中，再加碘2g）若魚粉中摻有淀粉類物質，則顏色變藍，隨摻入淀粉的增加，顏色由藍變紫。
3.4.3.3
魚粉中摻入碳酸鈣粉、石粉、蛋殼粉的檢驗可利用鹽酸對碳酸鹽的反應產生二氧化碳氣體來判斷，其方法是取試樣10g，放在燒杯中，加入2ml鹽酸，立即產生大量氣泡，即為摻入了上述物質。
3.4.3.4
魚粉中摻入纖維類物質的檢驗

稱取試樣2-5g，分別用1.25%硫酸和1.25%氫氧化鈉溶液煮沸過濾、干燥后稱重，純魚粉含纖維量極少，通常不超過1.0%。
3.4.3.5
魚粉中皮革粉的檢驗
取少許魚粉樣品于培養皿中，加入幾滴鉬酸銨溶液（以溶液浸沒魚粉為宜），靜置5-10分鐘，如不發生顏色變化為皮革粉，如呈現綠色則為魚粉。
鉬酸銨溶液的配制，稱取5g鉬酸銨溶解于100mlH2O中，再加入35ml的濃硝酸即可。
3.4.3.6
魚粉中摻尿素的檢驗
稱取10g樣品于燒杯中，加入100mlH2O攪拌、過濾、取濾液1ml于點滴板上，加2-3滴甲基紅指示劑（0.1%）再滴加2-3滴尿素酶溶液（0.2%）約經5分鐘，如點滴板上呈深紅色，則說明樣品中摻有尿素。
3.4.3.7
純/粗蛋白比值鑒別魚粉摻假
甲醛-尿素聚合物是常見的非蛋白氮摻入物，由于尿素以聚合物的形式存在，故用測定游離尿素的方法無法檢出，根據純/粗蛋白比值來推斷是否摻有這類高氮化合物，一般認為用純/粗蛋白的比值80%作為判別魚粉是否摻有高氮化合物的指標，純/粗蛋白比值高于80%即沒有摻入高氮聚合物。
3.4.3.8
砂分含量鑒別魚粉摻假
用檢測砂分的方法鑒別魚粉摻假。一般魚粉砂分≤3%，若＞3%則說明有摻假或為劣質魚粉。
3.5
磷酸氫鈣摻假識別操作程序
3.5.1
手摩擦法
用手拈著試樣用力磨擦以感覺試樣的粗細程度，正常試樣手感柔軟、細粉狀并且均勻、色澤呈白色或灰白色粉末，異常試樣手感粗糙、有顆粒、粗細不均勻、色澤呈灰黃色或灰黑色粉狀。
3.5.2
酸溶法
稱取試樣1-5g，加鹽酸溶液（1+1）10-20ml，加熱溶解正常試樣全部溶解，不發泡，試樣呈深黃色，透明清晰、微量沉淀（經過濾）異常試樣部分溶解、有較多泡沫（即表示含石粉較多）；試樣呈淺黃色或棕黃色、有混濁、沉淀物較多經過濾。
3.6
DL—蛋氨酸摻假識別操作程序
3.6.1
外觀鑒別
蛋氨酸是經水解或化學合成的單一氨基酸。一般呈白色或淡黃色的結晶。性粉末或片狀，在正常光線下有反射光發出。市場上假蛋氨酸多呈粉末狀。顏色為純白色或淺白色，正常光線下沒有反射光或只有零星反射光發出。
3.6.2
手感鑒別
真蛋氨酸手感滑膩、無粗糙感覺，而假蛋氨酸一般手感粗糙不滑膩。
3.6.3
氣味口味鑒別

真蛋氨酸具有較濃的腥臭味，近聞刺鼻，用口嘗試，帶有少許甜味，而假蛋氨酸味較淡或有其他氣味。
3.6.4
溶解性
真蛋氨酸易溶于稀鹽酸和稀氫氧化鈉，略難溶于水，難溶于乙醇，不溶于乙醚，方法如下：取約5g樣品加100ml蒸餾水溶解，搖動數次，約2-3分鐘后，溶液清亮無沉淀，則樣品是真蛋氨酸，如溶液混濁或有沉淀則樣品是假蛋氨酸。
3.6.5
摻入碳酸鹽的檢驗
有些假蛋氨酸中摻有大量的碳酸鹽，如輕質碳酸鈣等，具體檢驗方法是稱取約1g樣品置于100ml燒杯中，加入鹽酸（1+1）20ml如樣品中有大量氣泡冒出，說明其中摻有大量碳酸鹽，是假蛋氨酸，如沒有氣泡冒出，說明樣品是真蛋氨酸。
3.6.6
粗灰分檢驗
蛋氨酸是經水解或化學合成制得的一種有機物，其粗灰分含量極微。一般為百分之零點幾，如粗灰分大于1以上，說明是假蛋氨酸。
3.7
L-賴氨酸鹽酸鹽摻假識別操作程序
3.7.1
外觀鑒別
賴氨酸為灰白色或淡褐色的小顆粒或粉末，較均勻，無味或稍有特異性酸味，而假冒賴氨酸其色澤異常，氣味不正，個別有氨水刺激或芳香氣味，手感較粗糙，口味不正，具有異樣口感。
3.7.2
溶解度檢驗

取少量樣品加入100ml水中，攪拌5分鐘后靜置，能完全溶解無沉淀物為真品，若有沉淀或飄浮物為摻假和冒產品。
3.7.3
摻入植物成分的檢驗
取樣品約5g，加100ml蒸餾水溶解。然后滴加1%碘—碘化鉀溶液1ml，邊滴邊搖動，此時溶液仍為無色，則該樣品中沒有植物性淀物存在，即為真賴氨酸，如溶液變藍色，則說明該樣品中含有淀粉，則是假賴氨酸。
3.7.4
摻入碳酸鹽的檢驗
具體檢驗方法如下：稱取約1g樣品置于100ml燒杯中，加入1：1鹽酸溶液20ml，如樣品有大量氣泡冒出，說明其中摻有大量碳酸鹽。如無則為真賴氨酸。
3.7.5
粗灰分檢驗

賴氨酸其粗灰分含量極微，一般為百分這零點幾，而假昌賴氨酸粗灰分含量極高。
3.8
大豆油的摻假識別操作程序
3.8.1
濃硫酸反應法
取濃硫酸數滴于白瓷反應板上，加入待檢油樣2滴，反應后看表面的顏色變化，顯棕褐色的為大豆油。
3.8.2
冬季摻米湯的檢驗
其檢查方法如下：將油溶化后，油與米湯自然分層，或用碘—碘化鉀試劑檢查，如加米湯則呈藍色。
3.8.3
280℃加熱法
大豆油經280℃加熱，有機雜質使油色變深，雜質含量多且有酸敗發生時則為黑色。
4
質量記錄
4.1
摻假識別記錄

汗顏 · 發表于 2009-1-24 19:03:27

沒想到原料摻假有這么多。

sml521baobao · 發表于 2009-2-4 19:44:27

現在我們的行業說是影響不大，但其實已經影響了整個的經營，包括市場，獸藥和飼料這一方面，原料摻假存在的原因在于整個市場的不穩定和缺乏一個行之有效的管理措施，確保一個穩定的大環境，兮兮的分析和解決其中的問題是關鍵……

tangxuerui2008 · 發表于 2009-2-8 08:55:46

很不錯，不過這個已經是上個世紀的摻假方式了。僅僅NPN就經歷了尿素和銨鹽然后發展都二縮脲然后添加脲醛聚合物然后發展到現在的三聚氰胺和疊氮化物等等。你的這些方法只適合那些頭腦簡單的摻假原料商。但是面對摻假絕對不容許忽視，去年我們化驗室還檢驗出下面一家分公司訂購玉米蛋白粉摻尿素和色素的（最最低級的摻假）。