求助！飼料測磷

zjying

今天去做飼料磷的測定，由于從來沒做過所以只能逮到國標書在那對到整，但是最后發(fā)現(xiàn)做了N次都沒對。既然做不出來一根標準曲線，有沒哪個大哥發(fā)個磷測定的標準曲線給我用一下呀。謝謝。。。。。。。有的速度哈。。

鮑比

不清楚，很想了解，還是頂一下！

skx507

飼料中總磷量的測定

1.原理
游離磷
+ 釩鉬酸銨
酸性溶液中 磷-釩-鉬復合體
（黃色），420nm波長下比色


測定。

2.試劑
（1）
鹽酸
（2）
硝酸
（3）
釩鉬酸銨顯色劑：a.稱1.25g偏釩酸銨入1000燒杯中，加200ml水加熱溶解（顏色呈黃色）冷卻后加250ml濃硝酸，等混合溶液冷卻后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中b.稱25g鉬酸銨入200ml燒杯中加100ml水加熱溶解稍微冷卻
c.在降溫條件下將b倒入a中
，定容至刻度。溶液在棕色瓶中保存，若生成沉淀則不能繼續(xù)使用。

（4）
磷標準溶液 ：將基準磷酸二氫鉀在105℃干燥1h，在干燥器中冷卻30min，稱取0.2195g溶于水，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，定容，即為50ug/ml的磷標準液。
3.測定
（1）
試樣的分解：同測鈣。
（2）
標準曲線的制作
準確移取0 ml﹑1.0 ml﹑2.0 ml﹑5.0 ml﹑10.0 ml﹑15.0ml、20ml、25ml磷標準溶液于50ml的容量瓶中，各加釩鉬酸銨10ml，定容，靜止15min，以0ml溶液為參比，用10mm比色池，420nm波長下，測吸光度。以磷為縱坐標，吸光度為橫坐標繪制XY散點圖，在坐標點上“添加趨勢線”然后“選項”中選定“顯示公式”“顯示R平方值”，出現(xiàn)XY公式及R方值，R方值應在0.999以上，否則重新制作標準曲線。
（3）
試樣的測定
準確移取試樣分解液1ml于50ml容量瓶中，加釩鉬酸銨10ml，定容，靜置15min,比色測定吸光度，用吸光度帶入回歸方程得試樣分解液的含磷量。
1.
結(jié)果計算

回歸方程中X為試樣測的的吸光度，總磷含量為Y值除以（試樣重量×100）
重復性：取至少二個平行樣取平均值。含磷量小于0.5%，允許相對偏差小于10%，含磷量在0.5%之上，允許偏差不超過3%。

zjying

3# skx507
大哥我都說了。我有國標的檢測方法，只是小弟不是個做實驗的料，整了幾次都沒整對。雖然他們說的不同次的操作標準曲線不一樣。但是我現(xiàn)在就想要一條R≥9.9以上的標準曲線一條交差。謝謝。。。。