有機肥中鉀含量測定

zhulei1985

有機肥中鉀的含量如何測定

穆然

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有機肥氮、磷、鉀快速測定方法

    現在全世界都在推廣有機肥的使用,使用有機肥也有許多科學的講究,比如肥力的測試,氮磷鉀的配合比例,有機肥和化肥的使用關系,都與有機質中的氮,磷,鉀元素的比重有關,先介紹一下有機肥中三者的化學測定分析方法,請大家支持,并糾正存有偏差的地方,謝謝!
     首先取一定量的待測有肌肥或者有機物備用.有機肥料在硫酸溶液中加熱,滴加過氧化氫溶液，使有機質迅速消化，制備氮、磷的待測液，然后用NC-2型快速定氮裝置測定氮，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷，用四苯硼酸鉀重量法測定鉀。
    需要準備的試劑一般的化工商店都有賣的,如下,鹽酸標準溶液1025mol/L；混合指標劑：稱取溴甲酚綠15g和甲基紅11g溶于100mL乙醇中，用氫氧化鈉溶液(約11mol/L)和鹽酸溶液（約11mol/L）調至紫紅色（pH值約為4.5；中性硼酸：20g/L加入混合指示劑，用上述氫氧化鈉和鹽酸調至紫紅色。喹鉬檸酮試劑、四苯硼酸鈉溶液；四苯硼酸鈉洗液：用10倍水稀釋1倍四苯硼酸鈉溶液。
    稱取樣品于250mL三角瓶中，加入15mL濃硫酸，蓋上短頸漏斗于低溫電爐上加熱冒硫酸白煙數分鐘，樣品消化成黑色糊狀后停止加熱，稍冷后取出小漏斗，用滴管吸滿過氧化氫，慢慢地從三角瓶壁滴入直至溶液由黑色轉變為無色為止，繼續蓋上小漏斗重復上述操作，使有機質完全分解，停止加入過氧化氫，繼續將溶液低溫加熱至冒硫酸白煙15~20min，冷卻，加水至75mL左右，再冷卻，將溶液移入100mL容量瓶，定容混勻。將溶液全部干過濾，濾液留作測氮、磷用。
    吸取樣品待測液10mL，用NC-2型快速定氮儀測定氮的含量。該定氮儀采用邊蒸餾邊滴定的方式測定氮，在10min內便能完成氮的蒸餾、吸收、滴定全過程，且接著進行第二個樣品的測定不用更換器具，是目前國內外常規定氮儀測定氮速度最快的儀器之一。它是用水蒸氣加熱的方法，在堿性溶液中將銨態氮蒸餾出來，不需使用冷凝管流水冷卻，用中性硼酸溶液吸收銨態氮。當吸收液吸收氨呈堿性后，混合指示劑由紫紅色變藍綠色，立即用鹽酸標準滴定溶液滴定，維持溶液為紫紅色，同時做空白試驗。
    吸取25mL待測液于250mL燒杯中，加入（1+1）硝酸10mL，加水至100mL，加熱煮沸，慢慢加入35mL喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸1min，冷卻，用已恒重的4號玻璃砂芯坩堝過濾，用水洗凈燒杯及沉淀。將坩堝置于恒溫180℃的干燥箱中干燥45min（如果磷、鉀一起測定，則在恒溫120℃的干燥箱中干燥115h，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱量。
    本法采用化學分析方法測定氮、磷，相對儀器分析方法來說，稱取樣品的量較大，其準確度較高，因為有機肥料的均勻性較差，稱取樣品量小，測定結果的重現性就會差些。同時取樣可以用同一樣品待測液測定氮、磷，具有方便、快速的優點。
    裝配NC-2型快速定氮裝置，它集蒸餾、吸收、滴定于一體，不用冷凝管，操作方便、快速、準確，在10min內便可完成蒸餾、吸收、滴定的定氮全過程。
    本法用氮、磷共用的待測液測定磷，提高了分析的速度。由于很多復混肥料廠沒有購置分光光度計，只能采用磷鉬酸喹啉重量法測定磷。重量法測定磷準確度、精密度高，相對光度法來說只是靈敏度較低一些，這對復混肥料廠影響不大，因為含磷11%以上的樣品就可用本法測定，低于11%對生產廠家來說意義不大，可不加考慮。在進行磷、鉀的測定時，經多次試驗，在120℃干燥時間115h的條件下烘干磷的沉淀物，對磷的測定結果沒有影響。