最近在做硫酸錳含量的測定(純品),但是做出來結果都不理想,送檢含量又是夠的,我用的方法是GB8253-87,具體方法如下:
稱取0.3g試樣,準確至0.0002g,置于250mL三角瓶中,加150mL水溶解試樣,加0.5g鹽酸羥銨,溶解后加3g氟化銨掩蔽劑,加熱至63~65℃,加10mL氨-氯化銨緩沖溶液,搖勻,用乙二胺四乙酸二鈉標準液滴定,近終點時加3~4滴鉻黑T指示劑,繼續滴定至溶液由紫紅色變為藍色。
由于這個方法做出來的含量總是偏低,我又改成了HG2936-1999,這個方法我做不出結果,估計是加熱磷酸的時候有問題,有沒有高人指點指點,多謝了
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