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柴秀英

玉米儲存品質判定規則

1　范圍

本規則規定了玉米儲存品質技術要求、判定規則和檢驗。

本規則適用于在安全水分條件下正常儲存的玉米儲存品質的判定。

2　規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB 5490  糧食、油料及植物油脂檢驗  一般規則

GB 5491  糧食、油料檢驗  扦樣、分樣法

GB 5492  糧食、油料檢驗  色澤、氣味、口味鑒定法

GB/T 15684  谷物制品脂肪酸值測定方法。對部分條款進行了修改和注解。

GB 5507  糧食、油料檢驗  分類粗細度測定法

3　術語和定義

本規則采用下列定義。

3.1　宜存

儲存品質良好，適宜于繼續儲存的玉米。

3.2　不宜存

儲存品質尚好，但不宜繼續儲存的玉米。

3.3　陳化

儲存品質明顯下降，一般不宜直接作為口糧食用的玉米。

3.4　色澤、氣味評定

在一定條件下，對玉米樣品的色澤、氣味進行評定的試驗。

3.5　蒸煮品評

將玉米制成玉米粉，在規定條件下蒸煮成窩頭后，對其氣味、色澤、外觀結構、內部性狀、滋味進行品評的試驗，結果用品嘗評分值表示。

3.6　品嘗評分值

玉米制成窩頭的氣味、色澤、外觀結構、內部性狀、滋味等各項品嘗評分值的總和。

4　測定方法

4.1　樣品的扦樣、分樣

按GB/T 5491執行。

4.2　玉米脂肪酸值測定方法

按附錄A 執行。

4.3　品評試驗方法

按附錄B 執行。

4.4　色澤、氣味鑒定

按GB/T 5492執行。

5　玉米儲存品質判定規則

5.1　玉米儲存品質技術要求

    玉米儲存品質技術要求見表1。

表1　玉米儲存品質技術要求

項  目	宜  存	不宜存	陳  化
色  澤 氣  味	正常 正常	正常 正常	明顯發暗、變色 有辛辣味、酒味、哈味
脂肪酸值 （mgKOH/100g）	≤50	≤78	＞78
品嘗評分值（分）	≥70	≥60	＜60

5.2　玉米儲存品質判定

5.2.1　宜存

色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評分值均符合表1“宜存”要求的，判定為宜存。

5.2.2　不宜存

色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評分值均符合表1“不宜存”要求的，判定為不宜存。

5.2.3　陳化

5.2.3.1　在色澤、氣味評定中，色澤、氣味符合表1“陳化”要求的，即可判定為陳化。若有爭議，應以脂肪酸值或品嘗評分值判定為準。

5.2.3.2　脂肪酸值、品嘗評分值二項指標中，有一項符合“陳化”規定的，即判定為陳化。

5.3　衛生標準和動植物檢疫項目按照國家有關標準和規定執行。

5.4　檢驗的一般規則按GB 5490執行。

附　錄　A
（規范性附錄）
玉米脂肪酸值的測定

A.1　范圍

本方法規定了玉米儲存品質判定時脂肪酸值的測定。

A.2　原理

在室溫下用無水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用標準氫氧化鉀溶液滴定，計算脂肪酸值。

A.3　試劑和材料

除非另有規定，僅使用分析純試劑。

A.3.1　無水乙醇。

A.3.2　酚酞-乙醇溶液（10g/L）：1.0g酚酞溶于100mL95％（V／V）乙醇。

A.3.3　不含二氧化碳的蒸餾水：將蒸餾水燒沸，加蓋冷卻。

A.3.4　c（KOH）=0.01mol/L氫氧化鉀-95％乙醇標準滴定溶液

A.3.4.1　c（KOH）=0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液的配制

稱取28g氫氧化鉀，置于聚乙烯容器中，先加入少量無CO2的蒸餾水（約20mL）溶解，再將其稀釋至1000mL，密閉放置24h。吸取上層清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2　c（KOH）=0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液的標定

精確稱取在105℃烘2h并在干燥器中冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀2.04g，溶于50mL不含CO2蒸餾水中，滴加酚酞-乙醇指示劑(A 3.2)3～5滴，用配制的氫氧化鉀標準儲備液滴定至微紅色，以30s不褪色為終點，記下所耗氫氧化鉀標準儲備液mL數（V1），同時做空白試驗（不加鄰苯二甲酸氫鉀，同上操作），記下所耗氫氧化鉀標準儲備液mL數（V0），按式（1）計算氫氧化鉀標準儲備液濃度。

c（KOH）= …………………………(1)

式(1)中：

c（KOH）—－氫氧化鉀標準儲備液濃度，mol/L；

1000——換算系數；

ｍ——稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g ；

V1——滴定所耗氫氧化鉀標準儲備液體積，mL ；

V0——空白試驗所耗氫氧化鉀標準儲備液體積，mL ；

204.22——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量g/mol 。

注  :氫氧化鉀標準儲備溶液按要求定時復標。

A.3.4.3　c（KOH）=0.01mol/L氫氧化鉀-95％乙醇標準滴定溶液

準確移取20.0mL已經標定好的0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液，用95％（V/V）乙醇稀釋定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。

A.4　儀器與設備

A.4.1　具塞磨口錐形瓶：250mL。

A.4.2　移液管：50.0mL、25.0 mL。

A.4.3　微量滴定管：5mL，最小刻度為0.02mL；10mL，最小刻度為0.05mL。

A.4.4　天平：感量為0.01g。

A.4.5　振蕩器：往返式，振蕩頻率為100次/min。

A.4.6　實驗礱谷機。

A.4.7　粉碎機：錘式旋風磨，具有風門可調和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時，磨膛不能發熱。

A.4.8　電動粉篩：按GB 5507要求。

A.4.9　玻璃短頸漏斗。

A.4.10　表面皿。

A.4.11　中速定性濾紙。

A.4.12　錐形瓶：250mL。

A.5　試樣制備

取混合均勻樣品，用錘式旋風磨粉碎，要求粉碎細度能一次性達95%以上過CQ16(相當于40目)篩，粉碎樣品充分混合后（篩上、篩下的全部篩分范圍樣品）裝入磨口瓶中備用。

注  1:按GB 5507檢驗樣品粉碎細度，使用其它類型粉碎機可以達到細度要求，粉碎樣品也只能選用錘式旋風磨。

注  2:粉碎樣品時，應按照設備說明書要求，合理調解風門大小，并控制進樣量，防止和減少出料管留存樣品，為避免出料管堵塞，減少磨膛發熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉碎10個樣品應將出料管拆下清理。

注  3:制備好的樣品應盡快完成測定，如需較長時間存放，應存放在冰箱中，全部過程不得超過24h。

A.6　分析步驟

A.6.1　試樣處理

稱取約10g試樣，精確到0.01g，于250mL具塞磨口錐形瓶中，并用移液管準確加入50.0mL無水乙醇(A3.1)，置往返式振蕩器上振搖10min，振蕩頻率為100次/min。靜置1～2min，在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過濾，并加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25mL以上。

A.6.2　測定

精確移取25.0mL濾液于150mL錐形瓶中，加50mL不含CO2的蒸餾水并用50mL不含CO2的蒸餾水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95％乙醇標準滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積（V1）。

注  :樣品提取后一定要及時滴定；滴定應在散射日光或日光型日光燈下對著光源方向進行；滴定終點不易判定時，可用一已加去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當被滴定液顏色與參照相比有色差時，即可視為已到滴定終點。

A.6.3　空白試驗

取25.0mL無水乙醇于150mL錐形瓶中，加50mL不含CO2的蒸餾水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95％乙醇溶液滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積（V0）。

注  : 提取、滴定過程的環境溫度應控制在15℃～25℃。

A.7　結果的計算和表述

A.7.1　脂肪酸值以中和100g干物質試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數表示。按式（2）計算：

脂肪酸值（KOHmg/100g干基）＝

                          ＝ ．．．．．．．．．（２）

式（２）中：

Ｖ1——滴定試樣所耗氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積，mL ；

V0——滴定空白所耗氫氧化鉀-95％乙醇溶液體積，mL；

ｃ——氫氧化鉀-95％乙醇溶液的準確濃度，mol/L；

50——提取試樣用無水乙醇的體積，mL；

25——用于滴定的濾液的體積，mL；

100 ——換算為100g（干）試樣的質量，g；

ｍ——試樣的質量，g；

ω——試樣水分百分數，即每100g試樣中含水分的質量，g。

注  : 用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB5497中105℃恒重法測定樣品水分含量，計算脂肪酸值干基結果。此水分含量結果不得作為樣品水分含量結果報告。

A.7.2　結果表示

每份試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為測定結果，計算結果保留小數點后一位數。

A.8　重復性

同一分析者對同一試樣同時進行兩次測定，結果差值不超過2mgKOH/100g。