怎么測定水溶性鹽分

lya080504 · 發表于 2013-8-29 16:33:27

為什么最新版的鹽分測定方法做不出來啊？請大家幫助！

肖紅 · 發表于 2013-8-29 16:33:28

鹽分的檢測方法
一、硫氰酸銨滴定法
1、原理
試樣溶液在酸性條件下,加過量標準硝酸銀溶液使其中氯化物形成氯化銀沉淀,再用硫氰酸銨滴定過量的銀,計算氯化鈉含量作為飼料及原料中鹽分的估計。
2、儀器設備
250ml三角瓶，容量瓶，移液管，滴定管，電爐，分析天平
3、試劑
3.1 濃HNO3(AR)(D=1.38g/ml69%)
3.2 0.05N硝酸銀(AR)溶液：精稱8.4935gAgNO3用蒸溜水定容1000ml，貯于棕色瓶中。
3.3 0.05N硫氰酸銨(AR)溶液：精稱3.8065gNH4SCN用蒸溜水定容1000ml,貯于棕色瓶中。
3.4 鉻酸鉀(AR)
3.5 氯化鈉(GR)
3.6 8%硫酸鐵銨(AR)溶液：稱80g硫酸鐵銨Fe2(SO4)3•(NH4)2SO4•24H2O溶于1000ml蒸溜水中，放在攪拌器上溶解。
4、分析步驟
稱已經粉碎好的樣品0.5～1.5g(視含鹽量而定)于三角燒瓶中準確加入0.05N硝酸銀溶液10ml,再加入濃HNO315ml,在電爐上小心加熱,使之微沸至近干,使樣品分解,其中氯與硝酸銀生成白色沉淀,冷卻后,加蒸餾水約75ml,再加硫酸鐵銨5ml,為使終點更清楚,需在強酸下進行,可再加5ml濃硝酸,用0.05N硫氰酸銨標準溶液滴定(滴定時不能激烈晃動，只能輕搖，但滴定速度要快),溶液由白色變為淡紅色,且在搖動時持久不褪,為滴定終點。(同時作空白為對照)。
5、計算：氯化鈉(%)=（B-V）×0.05844×NW ×100%
B——滴定空白所消耗的NH4SCN溶液的體積，ml；
V——滴定樣品所消耗的NH4SCN溶液的體積，ml；
N——NH4SCN溶液的當量濃度