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粗蛋白測定存在的問題思考

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樓主
發表于 2007-11-29 08:52:45 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
  凱氏定氮法測定粗蛋白含量是一個經典方法,目前還沒有什么方法能夠比這個方法的結果更可靠。但是由于消化過程存在很大的人為因素,因此帶來直接結果就是每個實驗室(包括國家級別的實驗室)的結果誤差比較大。其原因的人為因素有:樣品的采取和處理、催化劑種類的選擇和配方、催化劑的添加量、消化時間的把握等,我總結了百余篇國內測定蛋白的文獻,將一些情況總結如下。

  1、目前測定方法有我國的國標方法、國際谷物化學協會法、美國分析化學家協會法等,每個方法最大的區別就在于消化時催化劑的選擇和消化時間的選擇上,當然消化時間需要每個實驗室自行摸索(嚴格地探索)。

  2、總結了兩個比較有代表意義的結果。
     (1)這個研究比較了國標方法、國際谷物化學協會法、美國分析化學家協會法,通過測定四種植物的粗蛋白含量,起結果分別為2.8558%、2.8858%和2.8850%,三者的差異不顯著,但也可以看出國標結果低于另外兩個結果。

     (2)另外一個研究是測定魚粉的比較。經過了國內外5家權威機構測定魚粉(按照每個機構認定的方法),成都:61.5%;農業部:61.66%;上海標準服務公司:62.97%;英國:63.27%。造成的結果很可能是消化不完全。另外還比較了進口催化劑和自配催化劑的結果:消化60分鐘為65%和63.7%,消化80分鐘,結果為64.6%和65.2%。進口催化劑片表現好。

       3、通過以上實驗分析,發現目前國標法測定與國際檢測機構的數據有出入,但仲裁法是國際標準的美國分析化學家協會法,因此建議實驗室要進行探討并加以修改。

       4、催化劑一定要準確按照比例,同時要混合均勻,添加量一定要準確。建議使用工業化生產的催化劑片(均勻、準確)。
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沙發
發表于 2007-11-29 09:09:42 | 只看該作者
消化時間也很重要,要消化充分
板凳
發表于 2007-11-29 10:57:40 | 只看該作者
這個問題大嘴不提出來的話以前真還沒有注意哈,尤其在借鑒部分國外數據時得充分注意!:huahua:
地毯
發表于 2007-11-29 11:22:01 | 只看該作者
測定的結果要考慮允許誤差的.
5
發表于 2007-11-29 11:33:45 | 只看該作者
請問二樓,消化時間怎么介定?/
6
發表于 2007-11-29 12:39:27 | 只看該作者
樣品的稱量量的多少也很重要.
7
發表于 2007-11-29 13:56:42 | 只看該作者
消化時間也很重要,要消化充分
8
 樓主| 發表于 2007-11-29 14:20:12 | 只看該作者
消化時,測定數據永遠是一個從低到高再到低的過程,所以一定要將合適階段摸索出來.使用催化劑片可以保證催化劑的穩定。不過國外的價格有些無法承受,其實考慮到不必稱量而節省的時間也是沒有問題的了
9
發表于 2007-11-29 16:13:49 | 只看該作者
講的很有道理,需要學習一下,:gongsi:
10
 樓主| 發表于 2007-12-4 07:26:57 | 只看該作者

怎樣確定消化時間的問題

其實如果做檢測 的都知道,這是一個很基本的問題,但要注意溫度、催化劑固定后來摸索條件。當然,必須是在透明后,因此到透明這個階段是可以記下時間,關鍵在于探索透明后的時間。不同的溫度和催化劑需要不同的時間段。如我們的催化劑片,因為催化時間快,因此透明后我們是按20、20、10、10、10、10、20分鐘的間隔來探索的。
      一定要注意,消化要完全而不能過了。否則透明后40分鐘的結果也許與1小時是一樣的,沒準最佳的是50分鐘哦。
      每次催化劑一定要完全一樣哦。
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